邻啡啰啉比色法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第412页(1228字)
(一)试剂配制
1.10%盐酸羟胺溶液 称10g固体化学纯盐酸羟胺溶于水中,定容至100ml。
2.0.1%邻啡啰啉显色剂 称固体0.1g邻啡啰啉溶于100ml水中,若不溶可少许加热。
3.10%醋酸钠溶液 称10gNaOAc·3H2O固体溶于水中,定容至100ml。
4.铁标准溶液 准确称取纯铁丝(先用HCl洗去表面氧化物)或纯金属铁粉0.1000g溶于稀HCl中,加热溶解之,冷却后洗入1L容量瓶中,定容摇匀,即为100ppm铁标准溶液。吸取此溶液100ml于1000ml容量瓶中,加6N HCl 10ml,加水定容至刻度即为10ppm铁标准溶液。
(二)测定步骤 吸取脱硅后的(系统分析用)待测液(见本章第三节)1-5ml,移入50ml容量瓶中。加少量水冲洗瓶颈,加入1ml 10%的盐酸羟胺溶液,摇匀后加10%醋酸钠溶液8ml,使溶液pH为5(必要时用酸度计测定pH值,用6NHCl调节至pH3-5之间),再加0.1%邻啡啰啉溶液10ml进行显色、定容、摇匀,半小时后在72型分光光度计上比色,波长选用530nm,读取吸收值。
吸取10ppm铁标准溶液0,5,10,15,20,25ml分别置于6个50ml容量瓶中,加少量水冲洗瓶颈,用与待测液同样处理显色,然后进行比色,读取吸收值,铁的浓度分别为0,1,2,3,4和5ppm,以吸收值为纵座标,以铁ppm作为横座标,在方格纸上绘制铁的标准曲线,再以待测液的吸收值在标准曲线上查得相应ppm数。
(三)结果计算
式中:ppm——从铁标准曲线查得铁的浓度;
1.43——由铁换算成三氧化二铁的常数。
(四)注释
①吸取待测液的量应根据含铁量而定,尤其是土壤胶体样品不宜多取(可根据脱硅后的系统分析待测液的黄色深浅而定)。
②本法关键是所加的试剂不能颠倒加入,必须是先加还原剂,然后加缓冲液,最后加显色剂,另外所加的试剂量应随比色体积的增减而增减。
③干扰物质的限制:五氧化二磷20μg/ml,氟化物500μg/ml以下,没有干扰,少量氯化物和硫酸盐没有干扰。如有相当量的高氯酸盐,则生成高氯酸邻位二氮菲,发生干扰。