原子吸收分光光度法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第413页(1714字)
(一)试剂配制
1.铁标准溶液 将1.000g光谱纯金属铁溶解于60ml1∶1盐酸中,加入少量硝酸氧化后,用去离子水准确地稀释到1L(此液盐酸浓度为0.1N),即得1000ppm铁的标准溶液。
2.铁标准系列溶液 将上述1000ppm铁标准溶液准确稀释成0-25ppm铁标准系列。同时分别加入盐酸、氯化钠和氯化锶溶液,使其浓度分别为0.1N、0.3%和1000ppm(以锶表示),并保持与待测液的条件一致,用去离子水稀释定容即成。此标准系列溶液必须隔一定时间重新配制,以防污染引起测定误差。
也可用钙、镁、铁的混合标准系列溶液代替,其配法如下:镁的范围为0-7.0ppm,钙的范围为0-30ppm,铁的范围为0-25ppm。按此范围分成各点进行混合配制。同时分别加入盐酸、氯化钠和氯化锶溶液,使其分别相当于0.1N、0.3%和1000ppm(以锶表示)的浓度,用去离子水稀释定容即成。此混合标准系列溶液必须隔一定时间重新配制。
3.3%氯化锶溶液 称取30g分析纯SrCl2·6H2O,加去离子水溶解后,再稀释定容至1L,摇匀(此液含锶大约为10000ppm)。
(二)比色测定溶液的准备 铁的比色测定,一般取本章第三节所制备的脱硅后的系统分析待测液,由于此溶液中盐酸的浓度约为0.75N,钠离子浓度约为3%,在此情况下,对于一般土壤样品,仅铝、磷和高含量的钛对铁的测定有干扰,当加入1000ppm浓度的锶(以氯化锶形式加入)时,即能消除干扰。大量钠离子存在对测定有一定影响,但通过稀释和在标准溶液中加入相应的氯化钠和盐酸时,即能消除干扰。吸取脱硅后的待测液5ml于50ml容量瓶中,加3%氯化锶溶液5ml,用纯去离子水稀释定容至刻度(使比色液中锶的含量为1000ppm)摇匀后用铁的标准溶液系列同时进行测定。
(三)测定条件 辐射源(空心阴极灯)灯电流9mA;比色波长;灯高:0.4mm;单色光器狭缝:0.05mm;光电倍增管电压-720V;空气流量:12L/min;燃气(乙炔)流量:2.0L/min。
(四)测定步骤 根据选定条件调节仪器各部分,开动仪器,预热10-30min,然后开动空气压缩机,并调节空气达到一定流量,待火焰稳定后,10min后即可进行测定。首先测定由低到高浓度的标准溶液系列,然后测定样品待测液。测定后应先关乙炔气体,后关空气压缩机,切勿颠倒。
(五)结果计算 参照铁的邻啡啰啉比色法。
(六)注释
①根据铁的实际含量,吸取不同的毫升数分别稀释测定,但其中氯化钠、盐酸和氯化锶的加入量应尽量与标准溶液系列一致。如用HF-HClO4法消化后的待测液测定,同样应注意与标准系列溶液一致。
②每当测定一个样品后,必须用大量去离子水喷洗燃烧系统,以消除测定误差。
③测定同一批样品时,所选定的测定条件应尽量一致,测定过程中如发生变动(漂移),应随时校正。
④测定前,应先开空气压缩机,待空气稳定后再开乙炔气体,测定后,应先关乙炔气体,后关空气压缩机,切勿颠倒。
⑤如果待测液元素浓度较高时,可以稍稍将燃烧器偏转角度,以提高测定范围,标准溶液须在同样情况下测定。
⑥测定条件由于各种型号的仪器略有不同,因此文中所列测定条件仅供测定时参考。