待测液制备
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第519页(1192字)
1.硫酸—高氯酸消煮法 同本章第一节待测液制备(二)中硫酸—高氯酸消煮法。
2.硫酸—硝酸—高氯酸消煮法。
(1)试剂配制:
①硝酸(比重1.42)分析纯。
②硫酸(比重1.84)分析纯。
③60%高氯酸:80ml70%高氯酸与20ml水相混。
(2)测定步骤:称取通过lml孔径的风干肥料样品2-5g(精确至0.001g)于250ml开氏瓶中,加1∶1硫酸硝酸混合液30ml,置通风橱中,待二氧化氮(NO2)剧烈逸出停止时,瓶口上放一小漏斗,然后在电炉上加热,先低温加热至不发生泡沫时,再增高温度至沸腾,继续消煮至不放出大量白烟时,取下冷却。加入1ml60%的高氯酸,继续煮沸。若5min后,溶液未澄清,取下冷却,再加0.5ml60%高氯酸,继续煮沸,待消煮液清澈后,再煮沸几分钟,停止加热,冷却后小心地沿瓶壁加入50ml蒸馏水,再煮沸半小时,使在消煮时可能形成的偏磷酸水化为正磷酸。然后将此溶液移入250ml容量瓶中,用水多次洗涤开氏瓶及漏斗,洗涤液一并收入容量瓶中,最后加水定容至刻度,摇匀。此液可供全磷钾测定。
3.硫酸—硝酸消煮法
(1)试剂配制:
①1∶1硝酸硫酸混合液。
②浓硝酸比重1.42。
(2)测定步骤:称2-5g(准确至0.001g)通过1mm的风干样品,置干燥的125ml三角瓶(或开氏瓶)中,加1∶1硝酸硫酸混合液30ml。置通风柜内,当二氧化氮(NO2)棕色气体剧烈逸出后,将三角瓶置电炉上,以文火消煮,当液面棕色气体消失,出现二氧化硫的白烟时,应立即停止加热,取下冷却,以滴管滴加40滴浓硝酸(否则仅剩下硫酸消煮时,易使样品脱水炭化,而降低了灰化速度),再继续文火加热。如此反复滴加硝酸数次,直至三角瓶内液体完全透明清亮时,结束消煮。将三角瓶冷却后,加入约50ml蒸馏水,加热煮沸半小时,煮沸时三角瓶内溶液应不少于25ml。冷却后将此溶液移入.250ml容量瓶中,以热蒸馏水冲洗漏斗及三角瓶,洗涤液一并收入容量瓶中。最后加水定容至刻度,摇匀。可供全磷钾测定。
4.干灰化法 参阅第二十三章第一节中“二、全磷测定”中干灰化法。