残余法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第588页（1432字）

(一)适用范围 本法将样品放在浸提器中，用有机溶剂除去脂肪，由样品被除去脂肪后的残余重量计算脂肪%。本法所用浸提器容积大，故可适用于大批样品的脂肪测定。适用于植物种子和茎叶等样品中粗脂肪的测定。

(二)试剂及仪器

1．YG-2型或叶氏脂肪浸提器。

图26-3 YG-2型脂肪浸提器

1．烧瓶 2．浸提筒 3．冷凝管 4．回收嘴

2．其它试剂同油重法。

(三)测定步骤 将经脱脂定量滤纸(中速)剪成7．5×7．5cm或其它适当规格，并将滤纸折成一边不封口的纸袋。用铅笔编号，顺序排列在培养皿内(每盘不要多于20包)，连脱脂线一起送入105℃烘箱中干燥2h。取出，置干燥器中冷却至室温(30min)，将滤纸袋及一根脱脂线放入洁净的称量瓶中，准确称重(A)。

将同油重法一样经制备的样品(谷物1－2g，油料种子1g，不必准确称量)小心装入滤纸包中。包扎好后在105℃烘箱中干燥3h，置干燥器中冷却，准确称重(B)。则B-A为样品重。

将包有样品的滤纸包约20－30包，装入YG-2型或叶氏脂肪浸提器的浸提筒内，安装好仪器(YG-2型浸提器要在溶剂回收嘴上接一短的优质橡皮管，夹上弹簧夹)，倒入无水乙醚，使之刚好超过样品包高度，浸泡一夜，将浸泡后的乙醚流入烧瓶中。然后在浸提筒中重新加入无水乙醚，使其完全浸泡滤纸包。连接好浸提器的各部分，接通冷凝水流，在75－80℃水浴中进行浸提(使由冷凝管下滴的乙醚呈连珠状)。浸提时间长短，视含油量多少而定，一般约需6－8h，如不浸泡过夜，应再延长2h。浸抽完毕，取出滤纸包，在通风处使溶剂挥发，然后将各滤纸包，按编号排列于培养皿中，放入105℃烘箱内烘干3h，置干燥器中冷却后，置原称量瓶中准确称重(C)。B-C则为被浸提出的油重。

浸提器中乙醚的回收：打开回收嘴的弹簧夹，将浸提筒内的溶剂流放入一棕色瓶中。继续加热，使烧瓶中乙醚蒸发，冷凝后滴入浸提筒内，再回收入棕色瓶，经脱水纯化后供下次测定用。

(四)结果计算

(五)注释

①如样品为高油脂含量的小粒种子，称量时须与滤纸包一起放入一小块滤纸在称量瓶中，以备研样后擦净研钵及角匙上的样粒及油迹用。

②烘干后的滤纸在空气中极易吸水，故放入称瓶中称。称时手不要直接接触滤纸及称量瓶，用摄子夹或戴上橡皮指套。所用称量瓶要经常校准重量，用绸布擦掉瓶内外的尘灰和纸纤维等，使其重量误差不超过千分之三。

③提取时水浴温度为75－80℃，远远高于乙醚沸点。所以应注意乙醚蒸气不应有从冷凝管上端逸出的现象。此处“高温”是因浸提筒内样品包数量多，需加快乙醚回流速度，才能将样品中油脂完全带回烧瓶，得到完全脱脂的残余重。