油重法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第585页（2301字）

(一)适用范围 本法适用于油料作物(包括大豆)种子中粗脂肪含量，测定结果准确、稳定。为农业部部颁标准测定法。方法鉴于植物脂肪能溶于乙醚(沸点35℃)、石油醚(30－60℃)等有机溶剂，因此用这些有机溶剂将植物样品中的油脂浸提出来。然后加热赶去溶剂，即可求得脂肪%。

(二)试剂及仪器

1．无水乙醚 使用工业用乙醚时须先经纯化去水：将约300ml工业用乙醚放入分液漏斗中，每次加100ml水振荡，洗2－3次，洗去丙酮及酒精等杂质。将乙醚层放入试剂瓶中，加入固体颗粒状或经750℃熔化过的二氯化钙(CaCl₂)，直至吸水固体不再流散为止。这一作用要进行几天。最后将乙醚放入另一试剂瓶中，加入几小片擦净的金属钠，放置至不再放出氢气为止。整个操作须在低温无明火条件下进行。一般二级品乙醚及一级石油醚不含有水，可不必进行以上纯化及脱水处理。

2．索氏脂肪浸提器(图26-2)。

图26-2 索氏脂肪浸提器

1．烧瓶 2．浸提器 3。冷凝管 4．浸提器侧管 5．虹吸管

3．恒温水浴 误差±2℃。

4．普通中速滤纸 10×10cm或用滤纸筒代替。

(三)测定步骤

1．分析样品制备 种子经清选后，从中均匀取样，大粒种子不少于25g，小粒种子不少于10g，放入烘箱80℃烘2h，冷却。谷粒和豆类等含油量不很高的植物样品，粉碎过0．5mm筛。大粒油料种子如花生、蓖麻子仁、向日葵子仁、油桐子仁等用刀片切成(或剪碎)约0．5mm薄片。小粒油料种子如芝麻、油菜籽等先不粉碎，装入磨口瓶中备用。

2．测定 浸提前，先将脂肪浸提器的三个部分——烧瓶、浸提器和冷凝管洗净、烘干。烧瓶经100－105℃烘3h，取出置干燥器中冷却30min，称重。再放入烘箱烘1h，称重。二次重量之差不超过0．0005g。记录烧瓶重。

用牛角匙将已制备好的样品称取1－2g(精确至0．0001g，谷物种子1－2g，油料种子1g)。仔细地放在脱脂滤纸中包好，用脱脂线包扎好。滤纸包的大小以能平整地放入浸提器内为度，其宽度不得大于浸提器内径，长度不超过提取器的虹吸管高度(图26－2)，否则将影响浸提完全。或将称样装在滤纸筒里，并塞上一卷脱脂棉。将滤纸包或滤纸筒装入浸提器内。

烧瓶中装入2／3溶剂(乙醚或石油醚)仪器按图26-2安装好，整个仪器固定在铁架上，检查磨口是否拧紧，勿有漏气。烧瓶的1／2应浸入水浴锅中。通入冷凝水，加热水浴锅，并控制温度于50℃±。室内切忌直接火焰，以防乙醚蒸气着火燃烧。

浸提时，烧瓶中溶剂被加热沸腾，其蒸气由侧管进入冷凝管，冷凝为液体，滴入浸提器中，浸没滤纸包，使样品中油脂溶解，当溶剂在浸提器内积聚而超过虹吸管高度时，溶有脂肪的溶剂就自动地全部导流入烧瓶中。如此反复地将样品中的脂肪浸提出来，并积留于烧瓶中。每小时大约回流8－10次，浸提时间约12－16h。

浸提完毕，先将滤纸包取出，然后继续将烧瓶中溶剂蒸至浸提器中，等浸提器中溶剂接近虹吸管高度时，取下浸提器，将溶剂倒出。反复操作，直至烧瓶中不再有溶剂蒸气挥发止。此时烧瓶中基本上只残留有脂肪。将烧瓶取出，擦净外壁，置于100－105℃烘箱内，烘3h，取出，置干燥器中冷却30min，称重。再置烘箱中烘1h后，冷却称重。二次重量之差应不超过0．0005g。

(四)结果计算

式中：A——烧瓶+脂肪重(g)；

B——烧瓶重(g)，

W——样品重(g)。

(五)注释

①对含油量高的小粒油料种子，由于磨碎过程中，容易出油造成误差，故不事先粉碎。测定时可称取1．0000g，放在研钵内研细，角牛角匙将碎样移入滤纸包，并用滤纸小块擦净研钵及牛角匙上的样粒及油迹，一并放入滤纸包内，封上包口。

②测定所需脱脂滤纸及线，可在测定前将滤纸及线浸泡于乙醚中数天，然后取出在通风处使乙醚挥净。备用。

③脂肪浸提时，室内严禁有明火，并密切注意浸提温度。温度高时逸出冷凝管外的乙醚过多，易发生火灾。此外在冷凝管上端应塞以棉球，以减少乙醚的挥发。浸提时水浴温度保持50℃±，不可更高。

④因乙醚浸出的脂肪(实应为油)，不完全是甘油脂，还包括一些类脂肪物质，故称粗脂肪。不同溶剂对类脂肪物质的溶解度不同，因此测定样品时要固定某一溶剂。农业部规定以乙醚浸提为标准法。