折光法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第590页(1613字)
(一)适用范围 本法只适用于同一类油料种子(如大豆、油桐、亚麻、花生、芝麻、向日葵、油菜、玉米、可可等种子)样品的含油量测定。方法是选用折光率高的非挥发性有机溶剂浸提样品,由于油的折光率低,所以溶剂溶解脂肪后的混合液折光率必然低于溶剂。因此可由折光率下降程度来测量样品的含油量。对同一类油料种子可以快速地批量进行测定。
(二)试剂及仪器
1.α-溴代萘(液体或柱状固体0=1.65850)。
2.折光仪 准确至0.0002。
(三)测定步骤 将经烘干研碎的样品按与α-溴代萘以精确的0.75∶1的比例(W/V)称量,如样品称量(g)为:0.30,0.60,0.90,1.20,1.50时,各加α-溴代萘毫升为:0.40,0.80,1.20,1.60,2.00。随即用杵将样品与溶剂小心地一起研磨,注意勿使粘于研钵壁上,研磨至成为均匀糊状为止。放置3-5分钟后再研磨一次。然后用特制的移液管吸数滴溶液,用精密折光仪测定其折光率,准确至0.00002。测定同时读记温度,准确至0.1℃,计算是以20℃为标准的,每较20℃高或低一度,即引入0.00045折光率的校正值。温度高时折光率较低,故须在读得值上加此校正值;温度低时则减此校正值。
(四)结果计算
式中:V——加入α-溴代萘溶剂量(ml);
D——油的比重(如大豆油比重为0.9240);
W——样品重;
n——纯溶剂的折光率,如α-溴代萘为1.65850,八角茴香油为1.5503,二碘乙烯为1.742,应根据实际所用溶剂测定而定;
n1——混合物(溶剂和待测油溶液)的折光率;
n2——纯油(待测样品的油)折光率。20℃精制大豆油折光率为1.47302,葵子油为1.4736,芝麻油1.4747,菜子油1.4726-1.4742,花生油1.4720。亦可根据实际所用油脂测定而定。
上式中V、D、W、n、n2均为已知值,故测得n1值即可计算出脂肪含量。
(五)注释 特制的移液管由三部分组成(图26-5);梨形橡皮球、特殊形状的玻璃管和用脱脂棉做的过滤器。玻璃管的小球直径为10-14mm。在小球一侧的管长为80-100mm,另一侧的管长为15-20mm。玻管短的那一段,中部微微拉长(玻管内径约2-3mm)并弯成60-70°的角度。移液管口处弯曲,使它用于收集,过滤,并在必要时称量液体。使用前先将棉花塞住管口:取一小束脱脂棉,顺着纤维丝拉直并对折起来,然后将棉花折端塞入管内(必须塞紧,以免脱落),棉花末端稍露在外面,在距管口2-3mm处将棉花剪断。吸取溶液时先将橡皮球缩紧状态安装在玻璃管口上端把棉花球端放入溶液中,稍放置一会,待棉花被溶液浸湿后,放松橡皮球,此时吸进必需量的溶液。最后取下棉花过滤器,此管中的溶液即可供测定折光率。
图26-5 特制移液管
1.特殊形状的玻璃管 2.脱脂棉做的过滤器
表26-6 各种作物的种子,种仁中油的含量(%)
表26-7 谷类作物籽粒的净胚中油的含量(干重%)