CaCl2-HOAc浸提——旋光法测淀粉

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第599页（1515字）

(一)适用范围 最近经全国谷物淀粉分析方法标准化研究协作组对比试验证明，用比重为1．30，pH2．3的CaCl₂-HOAc为分散和液化剂，在一定的加热条件下，使淀粉溶解并部分酸解，生成一定的水解产物，具有一定的旋光性，可用旋光计测定。结果的重复性好，操作也简便、快速。用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为203。

(二)试剂配制

1．CaCl2-HOAc溶液 溶解5份重的CaCl₂·2H₂O于6份水中，调节其比重(20℃)为1．30。此溶液约含33%CaCl₂。再向此液中加入冰HOAc(每1L约加1．3ml冰HOAc)，用pH计试调节pH2．3，过滤至清澈为止。

2．30%ZnSO₄溶液 30gZnSO₄·7H₂O溶于100ml水中。

3．15%亚铁氰化钾溶液15gK₄Fe(CN)₆·3H₂O溶于100ml水中。

(三)测定步骤

1．样品制备 选取谷物种子20g左右，挑除杂质，在65℃烘箱中烘干后磨碎，过0．25mm筛，充分混匀后装入磨口瓶中备用。

2．测定 称取磨细样品2．50g，放入250ml三角瓶中，加入10mlCaCl₂-HOAc溶液和6－8个小玻璃球或大粒石英砂，轻轻摇匀，不要让样品粘在瓶底。再用50mlCaCl₂-HOAc溶液沿瓶壁淋洗附着在瓶壁上的样品。三角瓶口加盖小漏斗，放在118±1℃恒温甘油浴中，使之在5min内达到恒温，继续恒温加热25min。在加热过程中不要搅拌，使其自然分散水解。然后立即取出，置于流水中冷却约15min。然后用30ml水分次无损地冲洗内容物入100ml容量瓶中，加1ml30%ZnSO₄溶液，充分摇匀后加入1ml15%K₄Fe(CN)₆溶液，摇匀，如有泡沫，可加几滴酒精消除之，用水定容，中速滤纸过滤，弃去初滤液(15－20ml)。

将清滤液注入1或2dm旋光管内，在20℃下测定旋光度，操作步骤参照旋光法测蔗糖。

(四)结果计算

式中：α——旋光度读数；

L——旋光管长(dm)；

W——样品重(g)；

203——淀粉的比旋。

(五)注释

①CaCl₂-HOAc溶液酸度必须调至pH2．3，若＞2．5，易使分散液粘稠，难于过滤；若pH＜2．3，易引起淀粉进一步水解而降低比旋。

②CaCl₂-HOAc溶液应于放入甘油浴前约5min时才加入，以防样品粘附在瓶底，影响分散效果。

③试验表明，在加热初期搅拌，淀粉易结块；但在放入甘油浴前须轻轻摇动，使样品均匀分散在CaCl₂-HOAc介质中，勿使样品粘在瓶底，必要时可用铲形玻棒将其搅开，加热后使其自然水解，测定结果的重复性较好。