酸-洗涤剂法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第601页(1041字)
(一)适用范围 本法适用于谷物及其加工品、饲料、牧草、果蔬等植物茎秆、叶、果实以及测定粗脂肪后的任何样品中的粗纤维测定。本法是采用一种表面活性剂——十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB),在1.00N硫酸溶液中能有效地使植物中的蛋白质、多糖、核酸等成分水解、湿润、乳化、分散,而纤维素及木质素则很少变化。因此经过过滤,分离即可由残渣重计算粗纤维(酸-洗涤剂纤维)%。
(二)试剂及主要仪器
1.酸-洗涤剂溶液 20g十六烷基三甲基溴化铵(三级)加到已标定好的1L1.00N硫酸溶液中,摇动,使之溶解。
2.回流装置 见图26-6所示装置。
图26-6 粗纤维测定用的回流装置
1.600ml高型烧杯 2.烧杯上放置冷凝球的回流装置 3.冷凝球
3.玻璃过滤坩埚 1号(粗孔的)40-50ml硬质玻璃坩埚式滤器。
4.真空泵抽滤装置。
(三)测定步骤 称1.000g通过1mm筛的风干样品或相当风干量的鲜样,放入回流装置的容器(如图29-6的烧杯)中,在室温下加入100ml酸—洗涤剂溶液。加热,使之在5-10min内煮沸。刚开始沸腾时起计算时间,回流60min。注意调节加热温度,使整个回流过程始终维持缓沸状态。
取下容器,转动内容物,用已知重量(W1)的玻璃坩埚式滤器减压抽滤。过滤时,真空泵或水抽气泵的负压开始小一些,需要时再加大,以免残渣堵塞滤器的孔隙,影响抽滤效率,也可先用倾泻法过滤,在洗净酸液后再将残渣转移入滤器中。
停止减压,用玻棒将滤器中的残渣搅散,加入90-100℃的热水至滤器高的2/3处,搅动并浸泡15-30s,再减压抽滤,将水抽干。重复水洗,仔细冲洗滤器的内壁,至将酸-洗涤剂洗尽为止。用丙酮同样洗涤滤器两或三次,直到滤出液呈无色为止。抽干滤渣中的丙酮,放入100℃鼓风干燥箱中干燥3h,冷却后称重(W2)。
(四)结果计算