重量法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第602页（1365字）

(一)适用范围 本法测定结果得值偏低，(与酸—洗涤剂法比)方法粗糙，但也为常采用的粗纤维测定方法。

(二)试剂配制

1．1．25%硫酸溶液(W／V) 相当于0．2551N硫酸溶液。

2．1．25%氢氧化钠溶液(W／V) 相当于0．3125N氢氧化钠溶液。

上述溶液浓度必须用滴定法标定之。

3．石棉 用0．2551N硫酸，将100g石棉浸没，放在水浴中煮2h，然后把煮过的石棉浆倒在纱布上，用纱布包好石棉浆，用力把硫酸挤净，再用水洗净酸。同样用0．3125N氢氧化钠再处理该石棉一次后，再用水洗到无碱性为止。烘干，放在高温炉中700℃灼烧2h。

(三)测定步骤 称取通过1mm筛孔的风干样品2．000g(含脂肪多的样品应先用乙醚除去脂肪，或用测定脂肪后的样品)于500ml三角瓶中，加入200ml煮沸的1．25%硫酸溶液，连接冷凝管，立即加热使之沸腾。并持沸30min。每隔约5min摇动三角瓶一次，以充分混合瓶内物质，但应避免样品附着于液面上的瓶壁。为防止消化时起泡沫，可加辛醇数滴。30min后移开三角瓶，立即以布氏漏斗过滤，用沸水洗涤至洗液不呈酸性反应为止。

用200ml煮沸的1．25%氢氧化钠溶液，将滤布上残渣冲洗至原三角瓶内。连接回流冷凝管，加热煮沸30min。然后移去三角瓶，立即用滤布过滤。以沸水洗涤2－3次，至用酚酞试验洗液不呈碱性反应为止。用洗瓶把滤布上的残渣冲洗入100ml小烧杯内，然后倒入铺好石棉的古氏坩埚中。

将坩埚及内容物在110℃烘至恒重(约4h)。置于干燥器内冷却至室温称重(W₁)。然后放入高温炉中，在约700℃下灼烧灰化(自温度达700℃时计约30min)。待炉温降至200℃以下时，将坩埚移至干燥器内，冷却至室温，称其重量(W₂)。

(四)结果计算

(五)注释

①为保持煮沸条件下体积不变，而不会改变硫酸浓度。故三角瓶上要接冷凝管，如酸浓度大时，将引起纤维素本身水解，而影响测定结果。用酸处理主要使样品中糖分、淀粉、果胶质和半纤维素水解而可分离除去。

②用碱处理主要溶解蛋白质及皂化脂肪酸而可分离除去。经酸碱处理后剩下的基本上是较稳定的组成分，即粗纤维。如还有不溶于上述酸碱的杂质，经灰化即可扣除。

③准备古氏坩埚时，先将石棉放入水内，使成为稀薄的悬浮液，混匀后将约30ml悬液倒入坩埚内，使其中的水自动漏去，再用抽滤瓶抽干。将坩埚取下，检查所铺石棉是否有透光的小孔，如无则即可使用。石棉不宜太厚，以免不易过滤。