a,a'-联吡啶比色法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第654页(1017字)
(一)适用范围 本法适测铁范围为50ml比色液中含5-50μg铁(即0.1-1ppmFe)。方法是用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁,在pH3-8时,二价铁与a,a'—联吡啶生成红色络合物,根据此色之深浅而比色定量。
(二)试剂配制
1.0.1%a,a'—联吡啶显色剂称取0.1ga,a'—联吡啶(C10H8N2)溶于100ml 0.1N盐酸中。
2.铁标准液称取金属铁粉0.1000g,放入1∶2盐酸中加热溶解,冷却后洗入1L容量瓶中,定容摇匀,即为100ppm铁标准液。从中吸取25m1于250m1容量瓶中,加5滴1∶2盐酸后再稀释至刻度,摇匀,即为10ppm铁标准液(即含Fe10μg/m1)。
3.1N氢氧化钠。
4.1%盐酸羟胺还原剂。
5.0.1N盐酸。
6.0.2%2,6-二硝基酚指示剂。
(三)测定步骤 吸取本章全磷测定的三酸消化液或钙镁测定中干灰化制备的待测液1-5ml(使含铁5-50μg)于50ml容量瓶中,加水至约25m1左右。加0.2%2,6-二硝基酚指示剂1滴,用1N氢氧化钠中和至微黄色,再滴加0.1N盐酸溶液,使黄色恰好消褪,加入1%盐酸羟胺1m1摇匀,再加入0.1%a,a'-联吡啶显色剂2ml,稀释至刻度后摇匀。放置30min,用530nm波长在分光光度计上比色,读取吸光度。
工作曲线制作:吸取10μg/m1的铁标准液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于50ml量瓶中。按同样步骤显色,比色读取吸光度,绘制工作曲线。此系列铁标准液含铁为0,5,10,20,30,40,50μg。
(四)结果计算
1000——将铁微克换算为毫克,
W——样重(g)。