原子吸收分光光度法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第653页（769字）

1．试剂配制

(1)5%镧溶液：13．4g氯化镧(LaCl₃·7H₂O优级纯)溶于100ml水中，此为5%镧(La)溶液。取此1ml加于待测液中，定容50ml时，溶液中含镧(La)为1000ppm。

(2)钙—镁混合标准溶液：0．2497g碳酸钙(优级纯，110℃烘干)溶于少量盐酸，用水定容至1L，并使盐酸浓度为1N。此为100ppm钙标准液。另称取0．100g光谱纯金属镁，溶解于少量6N盐酸中。用水定容至1L。此为100ppm镁标准溶液，用此二液配制钙-镁混合标准系列。

2．测定步骤 钙的测定吸取由干灰化或三酸消化法(见本章全磷测定)制备的待测液5－10m1，于50ml量瓶中，加入1ml5%镧溶液。用水定容。在选定工作条件的原子吸收分光光度计上测读吸收值。

镁的测定：吸取待测液(同钙的测定)1m1，于50m1量瓶中，加入1m15%镧溶液，用水定容，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上测读吸收值。

钙或镁测定前，皆应先用标准系列在相同条件下测定吸收值绘制工作曲线。在成批样品测读过程中，要按一定时间，间隔用标准溶液校准仪器。待测液测定完毕分别由工作曲线查得钙镁的浓度(ppm)后，即可计算样品钙、镁百分含量。钙镁混合标准系列液可参阅表29－2配制。

表29－2 钙镁混合液的配制

3．注释 由于待测溶液中含有硫酸根(湿灰化消煮液)和磷、铝等离子对钙镁测定有干扰，所以加入氯化镧释放剂。