土壤中水溶性硼的测定(甲亚胺法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第663页（1132字）

(一)适用范围 甲亚胺法较姜黄素法快速；且不用浓酸，便于利用自动分析仪代替手工操作。提取水溶性硼用沸水，与姜黄素法相同，亦吸取1ml提取液进行测定。

(二)试剂配制

1．甲亚胺溶液 将9g甲亚胺(Azomethine-H)和20gVc溶于60ml水，在水浴中稍加热助溶，稀释至1L。贮存于塑料瓶中，冰箱中可保存4－5d，最多可达14d。由于甲亚胺很少有成品出售，可自行制备。原料为氢酸和水杨醛，甲亚胺是它们的缩合产物。

氢酸的全名为8-氨基-1-萘酚-3，6-二磺酸〔8-amino-1-xaphthol-3，6-disulfonic acid，C₁₀H₄NH₂OH(SO₃H)₂〕。水杨醛(Salicylaldehyde，C₆H₄OH·CHO)为无色液体。

将18g的氢酸溶于1L水中，稍加热使完全溶解，必要时过滤。用l0%NaOH中和。滴加浓HCl同时加以搅拌使酸度为pH1．5。加20ml水杨醛，小心加热lh，同时搅拌。放置16h，用平板漏斗过滤收集合成的甲亚胺。用乙醇洗5次。在100℃烘箱中干燥3h，产品为桔色。放在干燥器中保存。

2．醋酸铵缓冲溶液 将50g醋酸铵溶于900ml水，用1∶4硫酸调节酸度到pH5．1，定容成lL。贮于聚乙烯瓶中。

3．0．025molEDTA溶液。

4．标准硼溶液 配法同上节。

(三)测定步骤 制备土壤水提取液的步骤与姜黄法相同。

吸取1．2ml水提取液，加0．6ml 0．8N H₂SO4和0．6ml EDTA溶液，混合均匀后，加1ml醋酸铵缓冲溶液和1ml甲亚胺溶液。在410－415nm比色测定。

标准曲线的绘制：吸取100μg／ml的标准硼溶液0，1，2，4，6ml，各定容至100ml，配制成浓度为0，l，2，4，6μg／ml的系列标准溶液。然后各吸取1．2ml(与样本浸出液同样体积)，同上显色后比色，并绘制标准曲线。

(四)结果计算

式中：40——制备待测液时加水40ml。