容量分析仪器的使用

出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《常用非木材纤维碱法制浆实用手册》第639页(1790字)

1.滴定管

滴定管是准确测量流出液体体积的器皿。可分为酸式和碱式两种。酸式滴定管下端为一玻璃活塞,碱式滴定管下端为有一段内塞有玻璃珠的橡皮管。酸式滴定管不能装碱溶液,圆玻璃活塞易被碱腐蚀而粘住,使活塞无法转动。反之,凡是能与橡皮管作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能装在碱式滴定管中。一些不稳定的溶液,最好装在棕色滴定管中。

使用前检查活塞转动是否灵活、并试漏,试漏的方法为:关好活塞,管内装满水,擦干外壁,夹在管架上放2分钟,看管口及活塞两端是否有水渗出。转动活塞180°再放两分钟,看是否有水渗出。若不行应将活塞取出,重新涂凡士林后再试。涂凡士林的方法为:用滤纸吸干活塞及活塞槽内的水,手指蘸少许凡士林在活塞的两头沿圆周均匀涂一薄层,但不可涂在活塞中段,以免堵住活塞孔。若涂得过多,凡士林从缝内挤出,或孔被堵,则应把活塞和活塞槽擦干净后重新涂凡士林。涂好后用橡皮圈缠好,以防活塞脱落。

碱液滴管如漏水,可换一段橡皮管或调换玻璃珠。装入溶液前,要用待装溶液将滴定管洗涤3次,每次用5~10ml,洗遍全管内壁,并冲洗出口管。装入溶液时,应从装溶液的瓶内直接倒入滴定管内,不得经过其他任何器皿。装好溶液后,应将出口管处的空气赶掉。

滴定管读数时,必须使管保持垂直,读数时应读取与弧形液面最低处相切之点,眼睛须与弧形液面处于同一水平上。读数应读至小数点后第二位。操作时,用左手控制活塞,拇指在前,中指和食指在后,轻轻捏住活塞柄,无名指和小指向手心弯曲。注意转动活塞时,勿使手心顶着活塞,以免造成漏水。若是碱式滴定管,则用左手捏稍高于玻璃珠近旁的橡皮管,以控制溶液流出的速度。滴定时边滴边摇,滴定速度不宜过快,尤其快到终点时更应慢些。

2.移液管

移液管又叫吸移管或吸管。是用于准确移取一定量溶液的容器。使用前先洗至内壁不挂水珠,再用蒸馏水洗三次,再用待移取的溶液洗三次,以除去残留在管壁上的水分。正确的使用方法是用右手拇指和中指拿住移液管上端,将移液管放入待吸溶液的液面下,左手拿洗耳球,捏瘪排气,将球口对准移液管上口,按紧,然后轻轻松开捏瘪的洗耳球,溶液便徐徐上升,待液面超过标线后,迅速移去洗耳球,并用右手食指按紧移液管上口。将移液管提出液面,稍稍转动移液管,溶液便缓缓流出,当液面与标线相切,立即按紧溶液便不会流出(眼睛应与标线在同一水平上)。将移液管放入接受溶液的容器中,尖端靠着内壁,容器稍倾斜,松开食指,溶液便顺壁而下,待溶液流完后,再等15秒钟便取出移液管。留在管口尖端的少量液体,不要吹出。

移液管用完后应立即放在管架上。如不用时应立即用自来水和蒸馏水冲洗后放在管架上。所用的移液管不要放烘箱中烘干。

3.容量瓶

使用前要检查是否漏水,即在瓶中加自来水到标线附近,塞紧磨口塞,一手按住瓶塞、另一手指尖顶住瓶底边缘,将瓶倒立2min,看是否漏水。如不漏,将瓶放正,转动磨口塞,再倒立2min,看是否漏水,如不漏则可使用。将细绳将塞子系在瓶颈上。

容量瓶用于将固体物质配成溶液时,通常是将待溶物放在烧杯内溶解后再定量地转移至容量瓶中。转移过程中,用一玻棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻棒,使溶液沿玻棒慢慢流入,玻棒的下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免溶液溢出。残留在烧杯内的少许溶液,可用蒸馏水(或溶剂)洗3~4次,也移入容量瓶中,然后加蒸馏水稀释,在近标线时,应用滴管加水,直至液面与标线相切为止。塞好瓶塞一指按住瓶塞,另一手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并摇荡,再倒转过来,使气泡上升到顶,如此反复10~20次,使充分混匀。

容量瓶也不能放在烘箱内烘干,或用加热的方法来加速溶解。

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