烧碱法及硫酸盐法蒸煮黑液的分析

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《常用非木材纤维碱法制浆实用手册》第658页（1512字）

1．分析的意义

黑液分析是制浆过程中不可缺少的项目，从黑液分析结果，可以对蒸煮工艺、制浆过程的成本分析、环境污染程度等作出评价。对有碱回收的厂来说，可为碱平衡及热平衡提供重要参数。碱法及硫酸盐法蒸煮后的黑液，主要测定其中的总碱量及活性碱量。

2．烧碱法及硫酸盐法黑液

(1)总碱量(NaOH+Na₂S+Na₂CO₃)的测定

第一法

吸取10ml黑液移入已称重量的铁或镍坩埚中，再行称重，即试样重。先于低温加热蒸发干燥后，再移入高温炉中，灼烧至800℃使有机物全部烧去。冷却后加入50ml热水洗涤坩锅内全部残渣、过滤于定性滤纸中，用热水洗涤，集滤液及洗液于250ml锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用0．1mol／L盐酸标准溶液滴定至恰现红色。

式中：V——滴定时耗用的盐酸量(ml)；

N——盐酸标准溶液的浓度(mol／L)；

G——黑液重量(g)；

D——黑液相对密度；

0．031——与1ml1mol／L盐酸相当的Na₂O量(g)。

第二法

取试样5ml，或精确称取试样5g注入磁坩锅中，用甲基橙作指示剂，加1：1盐酸使溶液呈酸性，置水浴上蒸干，再在高温炉中灼烧成灰(约600℃)，取出后冷却，移入250ml容量瓶中，并用水稀释混匀后，吸取25ml置于250ml三角瓶中，加入1ml5%铬酸钾指示剂，用0．1mol／L硝酸银标准溶液滴定至溶液呈微砖红色为止。

(2)有效碱

吸取25ml黑液于250ml容量瓶中，(待黑液流完后紧靠瓶壁1min)加入20%BaC_l2溶液20～40ml(BaCl应过量)，轻轻摇荡，再加入已煮沸除去CO₂的冷水稀释至刻度、摇匀。待沉淀下沉后，吸取25ml上层清液，加入数滴酚酞指示剂，用0．1mol／L盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。

式中：V₁——试样体积(ml)；

V——滴定时所耗用的盐酸量(ml)；

N——盐酸标准溶液的浓度(mol／L)；

0．031——与1ml1mol／L盐酸相当的Na₂O量(g)。

注意：

①若样品浓度＞20%固形物，应称重取样，计算结果应加乘黑液相对密度。

②操作中应先把BaCl₂溶液和黑液试样加入容量瓶，再加水稀释，以利于形成大颗粒沉淀。