常用着色剂的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《聚氯乙烯加工手册》第649页（3291字）

(1)仪器分析天平(感量1mg)、100ml量筒，直径45cm平底皿、滤瓶、120目筛子、排笔、坩埚、50ml磨口塞量筒、干燥器、恒温烘箱、50ml移液管、比重瓶、滴定管、坩埚钳、称量瓶、100ml圆锥烧瓶、秒表。

(2)试剂 HCl(相对密度1．19)

0．1%淀粉溶液

Na₂S₂O₃溶液

KI(CP级)

(3)测试步骤

①水分测定 称取5g试样，置于干燥恒重之平底皿中，在105～110℃恒温箱中，干燥3h，然后取出，在干燥器中冷却后称重。

计算：

式中 Y——水分百分含量

G₁——样品失重(g)

G₂——样品重(g)

②细度测定 称取约2g试样在120目筛子上(荧光增白剂为80目筛)，进行过筛如不易通过时可用排笔轻刷，将筛子内的残余物置于已知重量的称量瓶中称量。

计算：

式中 Y——不通过120目筛的试样的百分率

G₁——残渣重(g)

G₂——样品重(g)

③水溶性盐 称取约2g试样，置于100m1的烧杯中，加40m1蒸馏水搅拌10min，经二层滤纸过滤，于干燥恒重的蒸发皿中，弃去最初10m1，然后在水浴上蒸发至干，并在100～105℃恒温烘箱内干燥至恒重。

计算：

式中 X——水溶性盐的百分含量

G₁——样品重

G₂——蒸发皿中所增加之重量

④耐热性

a．测定步骤

取100g捏和料在温度为150～160℃的条件下辊压10～15min，辊压成25×125×0．4mm的薄片。

平放在清洁钢片上置于有空气流动的烘箱内，在180±1℃加热10min或17±1℃加热30min。

与未经加热的色片比较。

b．评级

耐热性分5级。1级最劣，5级最好。将热处理后的试样冷却后，与原料一起参考国家标准GB250－64作染色牢度和退色评定。

捏和配方

注意：不透明料需加2份钛白粉。

⑤耐光性

a．设备

人工耐光试验仪，光源为玻璃夹套水箱循环冷却之氙气钨丝灯。试样绕光源每分钟一转，每转一圈试样自动翻身一次。

b．试样

10×80×0．4mm。

c．试验步骤

将试样放在试验架上，在人工耐光试验仪内曝晒。温度为40～47℃，曝晒时间分20h和80h两档，试验过程中，用黑纸局部遮光的方法，可在同一试片的两个部位上晒出两个痕迹。由于试样每转一次，要自动翻身一次，所以实际是半转曝光，半转无光，总的试验时间要延长一倍。试验时与标准羊毛试样作平行试验。

d．评级

耐光性分8级，1级最劣8级最好，与平行试验中的标准羊毛试样相对比评定。如介于6级和7级之间，则可评为6～7级，可参考国家标准GB730－65日晒牢度蓝色标准。

⑥耐迁移性

a．设备

油压机。

b．试样

为45×45×0．4mm。将试样平放在白色硬聚氯乙烯片上(硬片厚度为0．5mm)，然后放入油压机上下压板的衬板中。温度控制在145±5℃，压力控制在0．2MPa，热压30min，然后趁热将试样与白色底板剥开一部分，观察硬片上沾色程度。

c．评级

分5级；1级最劣，严重沾色。5级最好，不沾色。将按上述条件试验后的样品，参考国际标准ISO／R183－1961(E)《塑料着色剂析出的测定方法》来试验，唯其评级标准分为无迁移，中等迁移和严重迁移三级。

白色板配方：

⑦体积电阻率

用硫酸钠溶液滴定之。

1ml硫代硫酸钠相当于0．0333gCrO₃。

⑧汽油中比体积

称取试样1g(精确到0．1g)置于带磨口塞的量筒中，然后将汽油注入，盖紧用力摇动3min，使样品沉于底部，然后把量筒放在平桌上，15min后读数试样在汽油中的体积。

⑨挥发物含量

称取试样约2g置于灼烧恒重的瓷坩埚中，然后将此坩埚放入较大的坩埚中(以便夹取)，再放于800℃的高温炉内灼烧15min，取出坩埚(不要打开盖子)稍冷后置于保温干燥器中，冷却后称重。

计算：

式中 W₁——灼烧前试样和坩埚重(g)

W₂——灼烧后试样和坩埚重(g)

W——试样重(g)

⑩TiO₂含量测定

TiO₂含量的测定参照HG－790－76。

⑾相对密度测定

相对密度的测定，参照GB1033－70

⑿熔点的测定

熔点测定相同于硬脂酸钙。