植物鞣质类别的定性检验
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《皮革工业手册制革分册》第624页(1666字)
分析试液的配制:估计试样中鞣质(单宁)含量,配成约含鞣质4g/L的试液。
(一)明胶试验
试剂:明胶-食盐溶液,含1%明胶和10%食盐。
取pH值为4的分析试液2~3mL,仔细滴入少许新鲜明胶-食盐溶液,观察如有沉淀或浑浊出现,即有鞣质(单宁)存在。
(二)铁盐试验
试剂:1%铁矾溶液,溶1g铁钾矾〔Fe2(SO4)3·K2SO4·24H2O〕于100mL蒸馏水中。
取中性试液2~3mL,加入铁矾溶液3~5滴。如显蓝紫色至青黑色,则含没食类鞣质及荆树皮和桉树皮鞣质;如显绿色,则含除荆树皮和桉树皮以外的儿茶类鞣质。
混合类鞣质显蓝色或紫黑色,酚类非鞣质(非单宁)也显蓝色,使试验不能明确判别。但本方法的显色反应操作简便易行,配合其它沉淀反应,对滤液进行试验,可以验证或确认。
(三)甲醛-盐酸试验
此法是鉴别儿茶类和没食类鞣质的较可靠的方法。
试剂:(1)40%甲醛溶液;(2)醋酸钠(固体);(3)1∶1盐酸溶液;(4)1%铁矾溶液。
取澄清的分析试液50mL、40%甲醛溶液15mL及1∶1盐酸溶液10mL,放入锥形瓶中,接上回流冷凝器,将混合液煮沸30min,注意观察煮沸液中如有大量沉淀生成,说明试样中含儿茶类鞣质。
然后将溶液冷却、过滤。取滤液10mL,加醋酸钠5g(中和溶液中的盐酸)及铁矾溶液1mL。观察溶液中是否有蓝色的环形成,如溶液显紫色,则是含有没食类鞣质。
(四)溴水试验
试剂:(1)饱和溴水溶液(浓度约4~5g/L);(2)稀醋酸溶液。
取试液2~3mL,加少许醋酸使其酸化,再徐徐滴入溴水,至试液有刺鼻的臭味为止。儿茶类及混合类鞣质产生沉淀,没食类鞣质则生成可溶性溴化物而不出现沉淀。
(五)醋酸-醋酸铅试验
试剂:(1)10%醋酸;(2)10%醋酸铅溶液;(3)1%铁矾溶液;(4)醋酸钠固体。
取试液5mL,加10%醋酸溶液10mL和10%醋酸铅溶液5mL。如不出现沉淀,则试液中的鞣质纯为儿茶类;如出现多量沉淀即为没食类鞣质。
静置片刻后,取清液或滤液,加铁矾溶液1mL和醋酸钠固体0.5~1g,如显绿色可确证为儿茶类。部分没食类鞣质如槲木、橡碗、栗木能完全为醋酸铅所沉淀,故滤液加铁矾不显色。其余没食类鞣质仅部分沉淀,故滤液与铁矾作用呈紫色。
(六)硫化铵试验
试剂:(1)10%硫化铵溶液;(2)氧化钠固体;(3)浓硫酸。
取鞣质浓度为2.5%的试液25mL,加浓硫酸2~3滴,煮沸1~2min,冷却后加氯化钠5g,用力摇动使其溶解,放置10min后过滤。取滤液3mL,加蒸馏水15mL及硫化铵溶液1mL。没食类及荆树皮和桉树皮鞣质生成不同颜色的沉淀,所有其它儿茶类鞣质都不会沉淀。