染料性质的鉴定
出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《皮革工业手册制革分册》第627页（5798字）
将待试染料配成5g／L溶液，供以下(一)～(三)项作为试液。
(一)染料类型鉴定
试剂：鞣酸－醋酸钠混合试剂——取鞣酸(单宁酸)5g和醋酸钠5g，溶于100mL水中。
取染料试液少量，加鞣酸－醋酸钠混合试剂数滴。如有沉淀析出，则为碱性染料，属阳离子染料，不是阴离子染料(酸性染料或直接染料)。
再用棉布着色试验：取一块纯棉白布，将布上的淀粉洗净，放入染液中，如能染上颜色则为直接染料。
以上两种试验中，既不沉淀又不着色者，即为酸性染料。
(二)染色亲和力的鉴定
取两支试管，各加入铬皮粉(栲胶分析用试剂，轻微铬处理过的皮粉)0．65g，用移液管分别加入pH值4和8的蒸馏水(先用稀硫酸和稀氨水分别调节好)10mL，振荡后，用滴管向每支试管加入6滴染料试液(约0．25mL)，再振荡。
另取两支试管，不加铬皮粉，其余均按上述操作混匀。染料全部不消耗，供对比。
观察比较pH值为4的两管溶液的颜色差别，以及pH值为8的两管溶液的颜色差别，从染料的耗尽程度判断染料的亲和力如下：
(1)亲和力小的染料——溶液色深，皮粉基本未消耗染料。染铬鞣革时会透染，可改善粒面弹性及植鞣革面性质，染铬鞣绒面革时吐色。
(2)亲和力中等的染料——溶液色较浅，皮粉消耗染料一半以上(50%～70%)。透入适度，染色较匀。有润湿作用，对革的性能影响良好。
(3)亲和力大的染料——溶液无色或很浅，皮粉消耗大部或全部染料。染色时表面染色，全部固定在粒面层、难染透。
(三)耐酸性鉴定
试剂：10%硫酸溶液。
取染料试液10mL，与10%硫酸溶液0．5mL混合。如释出絮状沉淀，表示染料耐酸的稳定性差。
将混合液倒在滤纸上，在室温下晾干，与不加酸的空白试验比较。如添加酸的颜色改变，表示耐酸变色坚牢性(或颜色稳定性)差。
耐酸(指上述两种稳定性好)的染料，具亲水性，润湿性良好，有利于涂饰剂的结合和油脂的均匀分布；但用量过多时，会使革吸水性太强而影响涂饰质量。遇酸析出的染料，在革表面结合多，使革面粗糙，涂饰整理受影响。遇酸不析出而会变色的染料为两性染料，具疏水性，会使粒面封闭而引起涂饰层粘附不牢；这种染料在染色后期降低染液pH值时，色调可能变化。
(四)溶解度及溶液稳定性的测定〔4〕
1．原理
在指定的温度下，制备一组包括溶解度极限在内的已知浓度的待测染料溶液；然后在该温度下，采用可加热的布氏漏斗，用滤纸对溶液进行抽滤，并通过目测滤纸的残渣和测量过滤时间来确定溶解度的极限。
染料的溶解度一般在90℃测定，对某些类别的染料在较低的温度下测定，一般参照染料生产厂的建议来选择测试温度。温度必须在测试报告中表明(例如90℃溶解度或60℃溶解度等)。
染料溶液稳定性的测定，是把溶液存放2h，按需要在过滤前将上述溶液冷却并作评价。溶解温度和存放温度必须在测试报告中表明(例如：在90℃／60℃溶液稳定性或60℃／60℃溶液稳定性等)。
2．装置和试剂
(1)锥形烧瓶——广口，容量500mL。
(2)加热浴——恒温控制并带电磁搅拌器，搅拌棒长10mm，直径6mm，搅拌速度为500～600r／min。
(3)水浴——能调节温度至存放温度(例如60℃，30℃，25℃)。
(4)布氏漏斗——玻璃、不锈钢或瓷制，可加热，内径72mm，体积不小于200mL，孔数大于100孔，均匀分布，孔的总面积不小于200mm2。
(5)恒温控制装置——带有循环泵，用于控制布氏漏斗的温度。
(6)真空装置——包括：抽滤瓶，容积为1～2L；活塞泵或薄膜泵，真空度至少可达50kPa；及压力调节装置，用于调节和维持规定真空度，最好连有真空表。
(7)秒表——用于测量过滤时间。
(8)快速定性滤纸——直径70±2mm。
(9)水——用作染料溶剂，符合GB／T6682－92中三级水的规定。
3．操作
(1)制备溶液——先预计染料的溶解度极限值，制备一组包括该极限值在内的不同浓度待测染料溶液；每份溶液的浓度档次下表选定：
90℃溶解度的测定——准备60℃左右不超过溶解温度的水200mL，先用少量水将一份已知量的待测染料调浆，并移入广口锥形烧瓶中，待完全润湿以后，把余下的水全部倒入烧瓶中。将该溶液放入调整至95℃的加热浴中，启动电磁搅拌器，当该溶液达到95℃±2℃时，在该温度下继续搅拌5min(总搅拌时间约10min)，然后再把该溶液过滤以测定染料在90℃的溶解度。
低于90℃的溶解度的测定——准备指定的溶解温度的水200mL，先用少量水将一份已知量的待测染料调浆并移入广口锥形烧瓶中，待完全润湿后，把余下的水完全倒入烧瓶中。把该溶液放入已调整至所需溶解温度的加热浴中，搅拌10min，然后过滤。
溶液稳定性的测定——在指定的溶解温度下，按照上述方法，另行制备一组溶液，以供用于溶液稳定性的测定。
(2)溶液的存放
将上述装有测定溶液稳定性用的溶液的锥形烧瓶，置于已调至指定的存放温度的水浴中，放置2h后过滤，过滤前摇动烧瓶使溶液混合均匀。
供测定溶解度用的溶液，不进行本项存放操作。
(3)溶液的过滤
首先把布氏漏斗预热到试验温度，并在整个过滤过程中保持此温度。因为要避免温度突变的影响，过滤热溶液的装置必须加热到与试验溶液相同的温度，采用夹套布氏漏斗最为理想。此外也可以采用预热漏斗(放入烘箱或水浴，或用已加热到试验温度的水流经过滤装置)，但在此情况下，比用夹套漏斗时，更要注意试验溶液从加热介质中取出后，必须立即过滤。
在过滤前，用至少50mL试验温度的水润湿布氏漏斗中的双层滤纸。调整真空度至3～4kPa，即相当于300～400mmH2O的真空度。
把前述已制备或存放的染料溶液在指定的温度下过滤。用秒表测量过滤时间，并目测放置染料溶液的烧瓶中是否有残余物存在。在规定的真空度下，如果染液不能在2min内滤下，可在开足真空下过滤，但此时间不得超过2min。
(4)滤纸的干燥
在溶液过滤完以后，开足真空度，把滤纸脱水1min。然后使滤纸在室温下完全干燥。
(5)评级
目测评定过滤过各种已知浓度染料溶液的干燥滤纸，当滤纸上能看到残渣时的浓度就作为溶解度极限或溶液稳定性极限，以g／L表示。有时可以用手指尖轻轻摩擦滤纸，以发现不易看到的残渣。
过滤时间也可以作为进一步评级的依据，当过滤时间随染料浓度的增加而产生突跃时，就表示已超过了溶解度极限，或表示该溶液不能长时间稳定。
(五)冷水溶解度的测定〔5〕
1．原理
在25℃制备一组包括溶解度极限在内的已知浓度的待测染料溶液，然后在该温度下，采用可加热的布氏漏斗，用滤纸对溶液进行抽滤，并通过目测滤纸的残渣和测量过滤时间来确定冷水溶解度极限。
2．装置和试剂
与上(四)中的装置和试剂基本相同，但用400mL烧杯代替500mL的广口锥形烧瓶，且不用水浴。
3．操作
(1)溶液的制备
所制备的染料溶液的浓度档次将按预计的该染料的冷水溶解度极限值来选定。
把一份已知质量的待测染料，在搅拌下在5s内撒在盛有200mL水的烧杯中，该烧杯被事先置于已调整至25±2℃的恒温控制加热浴中，总的搅拌时间为2min或5min。立即把该溶液进行过滤。搅拌时间必须与冷水溶解度极限值一起在测试报告中注明。
对被测染料的每一个浓度重复该操作过程。
(2)溶液的过滤
首先把布氏漏斗预热到25℃溶解温度，并在整个过滤过程中保持此温度。
在过滤前，把在布氏漏斗中的双层滤纸用至少50mL25℃温度的水润湿。调整真空度至3～4kPa，即相当于300～400mm H2O的真空度。
把染料溶液在25±2℃下过滤，并用秒表测量过滤时间。如果染料溶液不能在2min内滤下，可在开足真空下过滤，但此时间不得超过2min。
(3)滤纸的干燥
在溶液过滤完以后，开足真空度，抽滤脱水1min。然后使滤纸在室温下完全干燥。
(4)评级
目测评定过滤过各种已知浓度染料溶液的干燥滤纸，当滤纸上能看到残渣时的浓度就作为冷水溶解度极限，以g／L表示。有时可以用手指尖轻轻摩擦滤纸以发现不易看到的残渣。
过滤时间也可以作为进一步评级的依据，当过滤时间随染料浓度的增加而产生突跃时就表示已超过了冷水溶解度极限。
(六)有关染料测试的标准资料
关于染料在皮革上的染色测定，目前尚无标准方法。现将几种制革常用染料在棉、毛、化纤等纱线或织物上的染色测定方法标准及有关资料列出，供需要时参照测试或研究制定有关方法。
(1)国家标准GB／T 2374－94《染料染色测定的一般条件规定》；
(2)国家标准GB／T 1866－80《中性染料统一检验方法》；
(3)国家标准GB 2375－80《直接染料染色色光和强度的测定方法》；
(4)国有标准GB 2378－80《酸性染料染色色光和强度的测定方法》；
(5)国家标准GB 2379－80《酸性络合染料染色色光和强度的测定方法》；
(6)国家标准GB 2380－80《酸性媒染染料染色色光和强度的测定方法》；
(7)国家标准GB／T 2381－94《染料中不溶物含量的测定方法》；
(8)国家化工行业标准HG 2607－94《染料试验用标准漂白棉线》；
(9)国家化工行业标准HG 2608－94《染料试验用标准漂白涤纶布》；
(10)国家化上行业标准HG 2609－94《染料试验用标准漂白棉布》。