酚类化合物的测定计算

出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制浆造纸工业计算手册下册》第369页(1271字)

[说明]在蒸煮时,木素会分解产生酚的化合物,尽管在废液中由于含量低或毒性不大,不致为害,但漂白废液经氯化产生的四氯邻苯二酚和四氯邻苯二醌等则毒性大,对水生物不利。测定废水中酚含量,常采用4-氨基安替比林比色法。

[应用试剂]①氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液:称取20g化学纯氯化铵,溶于100mL浓氨水中,置于冰箱中。②酚标准溶液:称取1.0g化学纯新蒸馏过的酚,溶于水中,稀至1000mL。取10.0mL酚溶液于250mL碘量瓶中,加水稀至100mL,准确加入10.0mL0.1000mol/L溴化钾混合液,加5mL浓盐酸,摇匀,15min钟后加入lg碘化钾晶体,5min钟后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液以淀粉为指示剂进行滴定,同时用蒸馏水作空白滴定。用下式计算酚含量:

式中 P——酚含量(mg/m1)

V1、V2——分别为空白滴定及酚标准溶液所消耗0.1000mol/L硫代硫酸钠的量(mL)

1.567——1m10.1000mol/L硫代硫酸钠溶液相当酚的量(mg)

根据滴定结果,调节酚标准溶液使每升含酚1mg为储备液。

[测定方法]①取200mL水样于500mL磨口蒸馏烧瓶中(如含酚量过高可少取),加5mL10%硫酸铜溶液,加甲基橙指示剂2~3滴,用10%磷酸溶液调节到红色(pH值在4以下),立即装上冷凝装置,进行蒸馏。蒸馏液收集于200mL预先加有5~10mL0.1mol/LNaOH溶液的锥形瓶中,收集至190mL时停止蒸馏。若水样清洁(如井水、自来水)可以不必蒸馏。直接取200mL水样测定。②将蒸馏液倒入250mL分液漏斗中,另取250mL分液漏斗6个,先加入少量水,然后分别加入酚标准液(0.001mg/ml)0.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0mL.用水加至200mL。③于样品及标准溶液中分别加入1.0mL缓冲溶液摇匀。10min钟后加入10mL氯仿,振摇2min钟,分层后将氯仿层用棉花过滤于25mL比色瓶中,在分光光度计上用460nm波长比色测定吸光度,并绘制标准曲线。④酚含量超过0.05mgL时,蒸馏液可直接比色测定。取25mL蒸馏液于25mL比色管中,加入0.5mL缓冲溶液、0.5mL2%4-氨基安替比林溶液、0.5m18%铁氰化钾溶液,摇匀,.10min钟后比色测定。分光光度计用510nm波长。

式中 P——酚含量(mg/L)

G——相当于标准毫克数

V——水样体积(mL)

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