(1)甘蓝和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第39页（2925字）

农业部农药检定所秦冬梅龚勇朱光艳

土壤样本用丙酮／二氯甲烷混合溶剂提取，硅胶柱层析净化；甘蓝样本中的丁硫克百威、克百威用丙酮／二氯甲烷混合溶剂提取，硅胶柱层析净化；甘蓝样本中的3-羟基克百威用0．25mol／L盐酸水溶液回流提取，二氯甲烷液-液分配，硅胶柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪氮磷检测器(NPD)

往复式振荡器

六联可调温封闭式电炉

高速匀浆机

旋转蒸发器

氮气吹扫仪

层析柱

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、甲苯、浓盐酸、无水硫酸钠、氯化钠、十二烷基磺酸钠

硅胶100～200目，130℃处理4h，加1．5%水减活

丁硫克百威标准品、克百威标准品、3-羟基克百威标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的提取

称取30．0g样本于300mL具塞锥形瓶中，加入10g氯化钠、30mL蒸馏水、100mL丙酮和50mL二氯甲烷，充分摇匀，震荡提取1h或静置过夜。取上清液100mL经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤入圆底烧瓶中，用20mL二氯甲烷淋洗。合并滤液，用旋转蒸发器浓缩至约2mL，用5mL×2石油醚进行溶剂转换并继续浓缩至约2mL，待净化。

3．1．2 甘蓝中丁硫克百威和克百威的提取

称取20g样本于广口提取瓶中，加入10g氯化钠、80mL丙酮和40mL二氯甲烷，高速匀浆40s，静置10min。取上清液100mL，经盛有无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤入圆底烧瓶中，用20mL二氯甲烷淋洗。合并滤液，在旋转蒸发器上浓缩至约2mL，用5mL×2石油醚进行溶剂转换并继续浓缩至约2mL，待净化。

3．1．3 甘蓝中3-羟基克百威的提取

称取30g样本于平底烧瓶中，加入100mL0．25mol／L盐酸溶液，在封闭电炉上回流1h。冷却至室温后，用30mL0．25mol／L盐酸溶液淋洗冷凝管。将烧瓶中的提取溶液抽滤，并用20mL0．25mol／L盐酸溶液淋洗滤渣。合并滤液转入500mL分液漏斗中，加入150mL20%氯化钠水溶液和5mL4%十二烷基磺酸钠溶液，摇匀。用50mL×3二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水，用20mL二氯甲烷淋洗无水硫酸钠。合并二氯甲烷，用旋转蒸发器浓缩至约2mL，用5mL×2石油醚进行溶剂转换并继续浓缩至约2mL，待净化。

3．2 净化(甘蓝、土壤相同)

在玻璃层析柱中先装入石油醚，再依次装入1g硅胶和2cm无水硫酸钠，将石油醚放至无水硫酸钠顶端。将样本浓缩液用5mL×2石油醚转入层析柱中，用2mL、6mL甲苯洗涤烧瓶并用于淋洗，弃去。再用5mL、10mL甲苯／丙酮(4∶1，V／V)洗涤烧瓶并用于洗脱。收集洗脱液，于15mL具塞刻度试管中，浓缩，用乙酸乙酯定容至1mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 HP-608，30m×0．53mm×0．5μm

检测温度进样口240℃；检测器270℃；柱温80℃，1min，20℃／min，170℃，5℃／min，260℃

载气高纯氮，13mL／min

燃烧气氢气4mL／min，空气100mL／min

进样量 1．0μL

保留时间丁硫克百威18．4min，克百威9．7min，3-羟基克百威12．5min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最低检测浓度甘蓝中丁硫克百威、克百威0．005mg／kg，3-羟基克百威0．01mg／kg；土壤中丁硫克百威、克百威0．003mg／kg，3-羟基克百威0．01mg／kg。