柑橘和土壤中残留量检测方法(方法二)
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第124页(1998字)
浙江大学农药与环境毒理研究所 吴慧明 张晶 施海燕 郑尊涛 朱国念
样本用丙酮提取,苯萃取,中性氧化铝柱层析净化,液相色谱法(DAD)测定。
1.主要仪器及设备
液相色谱仪 二极管阵列检测器(DAD)
国际型振荡器
旋转蒸发器
组织捣碎机(IKA)
层析柱
2.主要试剂
甲醇(重蒸)、苯(重蒸)、石油醚(重蒸)、丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠
中性氧化铝 100~200目,用前600℃灼烧4h,加5%水减活
唑螨酯标准品
3.检测步骤
3.1 提取
3.1.1 柑橘全果、橘皮和橘肉
称取20g捣碎样本(橘肉为50g)于三角瓶中,加入100mL丙酮,用组织捣碎机捣碎1min,抽滤。用50mL丙酮洗滤渣。
3.1.2 土壤
称取20g样本于三角瓶中,加入100mL丙酮,振荡提取1h,抽滤。用50mL丙酮洗滤渣。
3.2 净化
3.2.1 液-液分配
合并滤液于500mL分液漏斗中,加150mL6%氯化钠水溶液,用50mL、40mL、40mL苯萃取。苯相经无水硫酸钠脱水后合并于250mL平底烧瓶中,减压浓缩至1~2mL,待净化。
3.2.2 柱层析净化
将10g中性氧化铝均匀装入柱中,两头分别填装2cm厚的无水硫酸钠,用30mL石油醚预淋。先用5mL×2甲苯洗涤烧瓶并转入柱中,弃去淋洗液。再用10mL石油醚/乙酸乙酯(93∶7,V/V)淋洗(此流份可测炔螨特),弃去。再用石油醚/乙酸乙酯(93∶7,V/V)6mL淋洗,弃去。最后用30mL石油醚/乙酸乙酯(80∶20,V/V)洗脱。收集洗脱液,用旋转蒸发器(45℃)浓缩至近干,氮气吹干,用甲醇定容至一定体积,待测。
3.3 液相色谱法测定
检测器 DAD
波长 234nm
色谱柱 TRACER EXCEL120ODSA5μm,100mm×0.46mm
流动相 甲醇/0.2 %磷酸水溶液(85∶1,V/V)
流速 0.8mL/min
进样量 20μL
保留时间 6.9min
4.结果计算
外标(峰面积)-标准曲线法定量
5.灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 8.9×10-12g。
最低检测浓度 柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤均为9.0×10-4mg/kg。
回收率 柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤中添加唑螨酯0.1~5.0mg/kg时,平均回收率分别为86.7%~92.3%、80.5%~96.6%、85.1%~88.0%和88.8%~103.1%。见表1-19-2。
相对标准偏差 0.2%~5.7%,见表1-19-2。
表1-19-2 柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤中唑螨酯添加回收率及相对标准偏差实验结果