柑橘和土壤中残留量检测方法(方法二)

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第124页（1998字）

浙江大学农药与环境毒理研究所 吴慧明 张晶 施海燕 郑尊涛 朱国念

样本用丙酮提取，苯萃取，中性氧化铝柱层析净化，液相色谱法(DAD)测定。

1．主要仪器及设备

液相色谱仪 二极管阵列检测器(DAD)

国际型振荡器

旋转蒸发器

组织捣碎机(IKA)

层析柱

2．主要试剂

甲醇(重蒸)、苯(重蒸)、石油醚(重蒸)、丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠

中性氧化铝 100～200目，用前600℃灼烧4h，加5%水减活

唑螨酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 柑橘全果、橘皮和橘肉

称取20g捣碎样本(橘肉为50g)于三角瓶中，加入100mL丙酮，用组织捣碎机捣碎1min，抽滤。用50mL丙酮洗滤渣。

3．1．2 土壤

称取20g样本于三角瓶中，加入100mL丙酮，振荡提取1h，抽滤。用50mL丙酮洗滤渣。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

合并滤液于500mL分液漏斗中，加150mL6%氯化钠水溶液，用50mL、40mL、40mL苯萃取。苯相经无水硫酸钠脱水后合并于250mL平底烧瓶中，减压浓缩至1～2mL，待净化。

3．2．2 柱层析净化

将10g中性氧化铝均匀装入柱中，两头分别填装2cm厚的无水硫酸钠，用30mL石油醚预淋。先用5mL×2甲苯洗涤烧瓶并转入柱中，弃去淋洗液。再用10mL石油醚／乙酸乙酯(93∶7，V／V)淋洗(此流份可测炔螨特)，弃去。再用石油醚／乙酸乙酯(93∶7，V／V)6mL淋洗，弃去。最后用30mL石油醚／乙酸乙酯(80∶20，V／V)洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发器(45℃)浓缩至近干，氮气吹干，用甲醇定容至一定体积，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 DAD

波长 234nm

色谱柱 TRACER EXCEL120ODSA5μm，100mm×0．46mm

流动相 甲醇／0．2 %磷酸水溶液(85∶1，V／V)

流速 0．8mL／min

进样量 20μL

保留时间 6．9min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 8．9×10^－12g。

最低检测浓度 柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤均为9．0×10^－4mg／kg。

回收率 柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤中添加唑螨酯0．1～5．0mg／kg时，平均回收率分别为86．7%～92．3%、80．5%～96．6%、85．1%～88．0%和88．8%～103．1%。见表1-19-2。

相对标准偏差 0．2%～5．7%，见表1-19-2。

表1-19-2 柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤中唑螨酯添加回收率及相对标准偏差实验结果