糙米和稻壳中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第194页（1733字）

化学工业农药安全评价质量监督检验中心 陈光 王立冬 息长林

样本用丙酮提取，中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(FPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD)

旋转蒸发器

调速多用振荡器

电动植物粉碎机

出糙机

层析柱 Φ15mm×200mm

2．主要试剂

丙酮、无水硫酸钠

中性氧化铝600℃处理6h，加5%水减活

甲基嘧啶磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取10g糙米样本(稻壳样本5g)，置于250mL具塞三角瓶内，加入100mL丙酮，浸渍过夜。振荡提取30min，用铺有快速定性滤纸的布式漏斗减压抽滤。残渣再用50mL丙酮洗涤抽滤两次，合并滤液。加入5g无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器(55℃)减压浓缩至1mL，待净化。

3．2 净化

在层析柱中，用丙酮湿法装柱，依次填装1g无水硫酸钠、5g中性氧化铝和1g无水硫酸钠。用10mL丙酮预淋。将浓缩提取液倒入柱中，用60mL丙酮洗脱，收集全部洗脱液。用旋转蒸发器(55℃)减压浓缩并定容至1mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD

色谱柱 2．1m×3．2mm不锈钢柱，5%XE-60／Chromosorb WDMCS80～100目

检测温度 柱温230℃；进样口300℃；检测器300℃

载气 高纯氮，流速80mL／min

燃烧气 空气、氢气

进样量 1μL

保留时间 2．5min

4．结果计算

外标(峰高)一标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－10g。

最低检测浓度 糙米和稻壳均为0．01mg／kg。

回收率 糙米、稻壳中添加甲基嘧啶磷0．50～8．00mg／kg时，平均回收率分别为94．2%～95．5%和95．9%～97．2%。见表1-28-1。

相对标准偏差 0．3%～2．0%，见表1-28-1。

表1-28-1 糙米和稻壳中甲基嘧啶磷添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．糙米和稻壳中甲基嘧啶磷气相色谱测定谱图

见图1-28-1。

图1-28-1 糙米和稻壳中甲基嘧啶磷气相色谱测定谱图