糙米和稻壳中残留量检测方法
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第194页(1733字)
化学工业农药安全评价质量监督检验中心 陈光 王立冬 息长林
样本用丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,气相色谱法(FPD)测定。
1.主要仪器及设备
气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD)
旋转蒸发器
调速多用振荡器
电动植物粉碎机
出糙机
层析柱 Φ15mm×200mm
2.主要试剂
丙酮、无水硫酸钠
中性氧化铝600℃处理6h,加5%水减活
甲基嘧啶磷标准品
3.检测步骤
3.1 提取
称取10g糙米样本(稻壳样本5g),置于250mL具塞三角瓶内,加入100mL丙酮,浸渍过夜。振荡提取30min,用铺有快速定性滤纸的布式漏斗减压抽滤。残渣再用50mL丙酮洗涤抽滤两次,合并滤液。加入5g无水硫酸钠脱水后,用旋转蒸发器(55℃)减压浓缩至1mL,待净化。
3.2 净化
在层析柱中,用丙酮湿法装柱,依次填装1g无水硫酸钠、5g中性氧化铝和1g无水硫酸钠。用10mL丙酮预淋。将浓缩提取液倒入柱中,用60mL丙酮洗脱,收集全部洗脱液。用旋转蒸发器(55℃)减压浓缩并定容至1mL,待测。
3.3 气相色谱法测定
检测器 FPD
色谱柱 2.1m×3.2mm不锈钢柱,5%XE-60/Chromosorb WDMCS80~100目
检测温度 柱温230℃;进样口300℃;检测器300℃
载气 高纯氮,流速80mL/min
燃烧气 空气、氢气
进样量 1μL
保留时间 2.5min
4.结果计算
外标(峰高)一标准曲线法定量
5.灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 1×10-10g。
最低检测浓度 糙米和稻壳均为0.01mg/kg。
回收率 糙米、稻壳中添加甲基嘧啶磷0.50~8.00mg/kg时,平均回收率分别为94.2%~95.5%和95.9%~97.2%。见表1-28-1。
相对标准偏差 0.3%~2.0%,见表1-28-1。
表1-28-1 糙米和稻壳中甲基嘧啶磷添加回收率及相对标准偏差实验结果
6.糙米和稻壳中甲基嘧啶磷气相色谱测定谱图
见图1-28-1。
图1-28-1 糙米和稻壳中甲基嘧啶磷气相色谱测定谱图