番茄和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第242页（1724字）

天津市农业科学院中心实验室 郭永泽 张玉婷 刘凤来 宋淑荣 石守良

样本用酸化丙酮提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

样品粉碎机

空气浴振荡器

旋转蒸发器

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、正己烷(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、石油醚(重蒸)、乙腈(重蒸)、甲苯(重蒸)

弗罗里硅土(Florisil) 60～100目，130℃烘5h，加5%水减活

百菌清标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g样本于三角瓶中，加入100mL丙酮／硫酸／水(51∶1∶1，V／V／V)，振荡提取2h，放置过夜，用布氏漏斗抽滤。用20mL丙酮洗涤瓶和残渣3次，合并滤液和洗液，用旋转蒸发器浓缩除去丙酮。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

残余液用0．4mol／L硫酸氢钠水溶液和稀硫酸调至pH4．5，定量转移至分液漏斗中，用50mL×3石油醚萃取。合并石油醚相，浓缩至约2mL，再用空气吹至微干。残余物用石油醚／二氯甲烷(4∶1，V／V)溶解并定容至5mL。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入1．5cm无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和1．5cm无水硫酸钠，用10mL石油醚预淋。将上述溶液转移至柱中，用30mL石油醚／二氯甲烷(4∶1，V／V)淋洗，弃去。再用30mL正己烷／二氯甲烷／乙腈(97∶100∶3，V／V／V)洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发器浓缩至近干，用甲苯定容至4mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 Φ3mm×2m玻璃柱，2%OV－17／ChromosorbWHP(80～100目)

检测温度 柱温210℃；进样口260℃；检测器260℃

载气 高纯氮，60mL／min

保留时间 1．78min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5．4×10^－12g。

最低检测浓度 0．001mg／kg。

回收率 番茄和土壤中添加百菌清0．5～10．0mg／kg时，平均回收率分别为88．4%～91．8%和87．7～94．0%。见表2-4-1。

相对标准偏差 1．6%～5．7%，见表2-4-1。

表2-4-1 番茄和土壤中百菌清添加回收率及相对标准偏差实验结果