(3)糙米、稻壳、植株、土壤和田水中残留量检测方法(方法一)

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第370页（2268字）

湖南农业大学农业环境保护研究所 郭正元 宋稳成 杨仁斌 龚道新 周作明 秦普丰

糙米、稻壳、稻秆、土壤样本用丙酮提取，弗罗里硅土柱层析净化；田水样本用石油醚提取，液-液分配净化。液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

高效液相色谱仪 紫外检测器(UV)

旋转蒸发器

层析柱

匀浆机

全玻璃双蒸水蒸馏器

2．主要试剂

甲醇(色谱纯)、丙酮、氯化钠、碳酸氢钠、盐酸

石油醚碱处理后重蒸馏

弗罗里硅土 650℃烘4h，加5%水减活

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 田水

量取300mL经过滤的田水置于分液漏斗中，加入0．5mol／L盐酸和氯化钠溶液，振荡溶解后，用60mL石油醚洗涤3次，弃去石油醚相，收集水相，待净化。

3．1．2 糙米、稻秆、稻壳、土壤

称取20g糙米样本(稻秆、稻壳各10g，土壤25g)，置于250mL具塞三角瓶中，加入50mL丙酮、10mL0．5mol／L氢氧化钠溶液、2．5g无水硫酸钠和2．5g氯化钠，振荡提取1h，抽滤。将滤液用旋转蒸发器(40℃)蒸去丙酮。将剩余水溶液转入分液漏斗中，加入20mL0．5mol／L盐酸，用60mL石油醚洗涤3次，弃去石油醚相，收集水相，待净化。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

在上述水相中加入碳酸氢钠溶液，使其呈中性。用80mL石油醚／丙酮(9∶1，V／V)分3次萃取，弃去水相。合并有机相过无水硫酸钠柱后浓缩至1mL。糙米、稻秆和稻壳的浓缩液待柱层析净化；田水和土壤的浓缩液用氮气流吹干，甲醇溶解并定容后待测。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、8g弗罗里硅土、2cm无水硫酸钠，用20mL石油醚预淋。将糙米、稻秆和稻壳的浓缩液转入层析柱内，用石油醚／丙酮混合液(9∶1，V／V)洗脱。收集60mL洗脱液，用旋转蒸发器(60℃)减压浓缩至少量，用氮气流吹干，甲醇溶解并定容后待测定。

3．3 液相色谱法测定

检测器 UV

波长 204nm

色谱柱 Hypersil不锈钢柱4．0mm×125mm×5μm

柱温 30℃

流动相 甲醇／水(9∶1，V／V)

流速 0．8mL／min

进样量 20μL

保留时间 2．042min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精密度

最小检出量 3×10^－9g。

最低检测浓度 糙米、稻秆、稻壳0．01mg／kg、田水0．002mg／L，土壤0．004mg／kg。

回收率 田水、土壤和糙米中添加咪鲜胺0．05～1．00mg／kg时，平均回收率分别为86．0%～95．5%、81．6%～103．4%和83．2%～103．9%，见表2-25-4。

相对标准偏差 5．5%～9．5%，见表2-25-4。

表2-25-4 糙米、田水和土壤中咪鲜胺添加回收率及相对标准偏差试验结果

6．糙米、田水和土壤中咪鲜胺液相色谱测定谱图

见图2-25-2。