(4)香蕉中残留量检测方法
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第377页(1872字)
广东省农业科学院植物保护研究所 孙海滨
样本用丙酮提取,在220℃条件下用吡啶盐酸盐将提取物中的咪鲜胺及其所有代谢物分解成为2,4,6-三氯苯酚,液-液分配,气相色谱法(ECD)测定。
1.主要仪器及设备
气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)
复式电动振荡器
恒温水浴锅
硅油浴高温加热设备
高速组织捣碎机
旋转蒸发器
2.主要试剂
甲醇、丙酮、石油醚、无水硫酸钠、吡啶盐酸盐(Pyridine hydrochloride)、助滤剂545
咪鲜胺标准品、2,4,6-三氯苯酚标准品
3.检测步骤
3.1 提取
称取20.0g(净重)匀浆全蕉样本(蕉肉20.0g),放入250mL三角瓶中,加入100mL丙酮,浸泡6h,经助滤剂抽滤。残渣用60mL丙酮振荡30min,抽滤。合并滤液,用旋转蒸发器(70℃)减压蒸去丙酮至干固。
3.2 分解转化
干固残留物中加入8g吡啶盐酸盐,在210~230℃的硅油浴上加热1h,放置冷却。
3.3 净化
分解物加入5mL1mol/L盐酸溶液和80mL蒸馏水溶解后,用50mL×2石油醚萃取,弃去水相。合并石油醚相用0.05mol/L氢氧化钾溶液50mL×2反萃取,弃去石油醚相。水相加入5mL1mol/L盐酸溶液酸化,用10mL×2石油醚萃取,合并石油醚相,定容,待测。
3.4 气相色谱法测定
检测器 ECD
色谱柱 DB-35,15m×0.53mm石英交联毛细管柱
温度 柱温150~160℃;进样口200℃;检测器260℃
载气 高纯氮 30mL/min
进样量 2μL
保留时间 1.4min
4.结果计算
外标(峰面积)-标准曲线法定量
2,4,6-三氯苯酚换算为咪鲜胺的换算系数为1.906。
5.灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 1×10-11g。
最低检测浓度 0.01mg/kg。
回收率 香蕉和蕉肉中添加2,4,6-三氯苯酚和咪鲜胺0.10~1.00mg/kg时,平均回收率为84.0%~92.3%。见表2-25-6。
相对标准偏差 3.2%~7.2%,见表2-25-6。
表2-25-6 香蕉中2,4,6-三氯苯酚和咪鲜胺添加回收率及相对标准偏差实验结果
6.香蕉中咪鲜胺(2,4,6-三氯苯酚)气相色谱测定谱图
见图2-25-4。
图2-25-4 香蕉中咪鲜胺(2,4,6-三氯苯酚)气相色谱测定谱图