小麦籽粒、植株和土壤中残留量检测方法
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第467页(2051字)
农业部环境质量监督检验测试中心(济南) 孙桂兰 许志强 王洪涛 阚建军 吴成
样本用丙酮/水提取,三氯甲烷液-液分配净化,液相色谱法(UV)测定。
1.主要仪器及设备
液相色谱仪 紫外检测器(UV)
组织捣碎机
旋转蒸发器
超声波清洗器
2.主要试剂
丙酮、甲醇、苯、三氯甲烷
野燕枯标准品
3.检测步骤
3.1 提取
3.1.1 土壤
称取25g样本于具塞三角瓶中,加80mL丙酮/水(9∶1,V/V),超声波提取10min,抽滤。滤渣加60mL以上提取液,提取10min,抽滤,用40mL提取液洗滤渣。合并滤液,用旋转蒸发器(68℃)减压浓缩至近干,甲醇定容后待测。
3.1.2 植株
称取10g切碎样本,用60mL、40mL丙酮超声波提取两次,每次15min,过滤。用30mL丙酮分3次洗滤渣。合并滤液,用旋转蒸发器(60℃)减压浓缩至近干。
3.1.3 小麦籽粒
称取10g样本,用60mL、40mL丙酮/水(9∶1,V/V)溶液超声波提取两次,每次15min,过滤。用30mL以上提取液洗滤渣。合并滤液,用旋转蒸发器(68℃)减压浓缩至于10mL左右。
3.2 净化
3.2.1 植株
用100mL苯/甲醇(9∶1,V/V)将浓缩物转移入250mL分液漏斗中,加15mL33%氯化钠溶液、15mL蒸馏水和15mL甲醇,振荡提取,弃去苯。水相中加入10mL33%氯化钠溶液和10mL蒸馏水,用50mL×4三氯甲烷萃取,合并三氯甲烷相,用旋转蒸发器(62℃)减压浓缩至近干,用甲醇定容,待测。
3.2.2 小麦籽粒
将提取浓缩液转移入分液漏斗中,加入100mL苯、15mL33%氯化钠溶液和10mL蒸馏水,用50mL×4三氯甲烷萃取。合并三氯甲烷相,用无水硫酸钠干燥,浓缩至近干,用甲醇定容,待测。
3.3 液相色谱法测定
检测器 UV
波长 254nm
色谱柱 ZORBAX.SB-C18,4.6mm(内径)×25cm(长)不锈钢柱
流动相 甲醇/0.5%KH2PO4水溶液(37.5∶62.5,V/V)
流速 1mL/min
进样量 20μL
保留时间 14.5min
4.结果计算
外标(峰高)-标准曲线法定量
5.方法灵敏度、准确度、精确度
最小检出量 5×10-9g。
最低检测浓度 小麦籽粒、植株0.025mg/kg,土壤0.010mg/kg。
回收率 小麦籽粒、植株和土壤中添加野燕枯0.05~5.10mg/kg时,平均回收率分别为80.5%~86.7%、82.1%~85.2%和90.0%~96.7%。见表3-15-1。
相对标准偏差 1.2%~7.3%,见表3-15-1。
表3-15-1 土壤、植株和小麦籽粒中野燕枯添加回收率及相对标准偏差实验结果