糙米、稻壳、植株、土壤和田水中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第532页（2622字）

北京化工研究院环境保护研究所 马恒麟 纪然 张永刚 刘祖兰

样本用丙酮水溶液提取，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土／活性炭柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

调速多用振荡器

离心机

层析柱 18mmi．d．×300mm具活塞玻璃柱

2．主要试剂

二氯甲烷(重蒸)、丙酮(重蒸)、甲醇、乙醚、石油醚(60～90℃)、无水硫酸钠、助滤剂(Celite545)

氯化钠 450℃灼烧4h后使用

活性炭 粉状，使用前在135℃烘4h以上

弗罗里硅土(Florisil)60～100目，650℃活化4h以上。使用前需在135℃下烘4h以上，加6%水减活

净化剂 弗罗里硅土／活性炭(20∶1，W／W)

丙草胺标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 田水

取100mL田水样本置于250mL分液漏斗中，加入10g氯化钠，用30mL×3石油醚萃取，每次1min。合并石油醚相，经无水硫酸钠过滤，减压浓缩至干，用甲醇溶解并定容至2mL，待测。

3．1．2 糙米、稻壳、植株、土壤

取20g粉碎后的糙米(秧苗剪碎后取20g、稻草剪碎后取10g、稻壳粉碎后取10g、土壤取20g)。将上述样品置于250mL具塞三角瓶中，加入100mL50%丙酮溶液，振荡提取30min，用铺有10g助滤剂的布氏漏斗过滤。用40mL50%丙酮溶液分数次洗滤渣及三角瓶并过滤。合并滤液，用旋转蒸发器(＜40℃)减压浓缩蒸去丙酮。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将3．1．2中蒸去丙酮的滤液转移至500mL分液漏斗中，加入30g氯化钠和200mL水，用50mL×3二氯甲烷萃取，每次1min。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠过滤，将收集到的滤液减压浓缩(＜40℃)至干(若糙米等样品的二氯甲烷萃取液呈乳状，需用离心的方法分离出澄清的萃取液)。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中，用石油醚湿法装柱，依次装入3cm无水硫酸钠、6g净化剂和5cm无水硫酸钠。用少量乙醚／石油醚(10∶90，V／V)将上述残余物转移至柱上，并用此溶剂淋洗，弃去100mL淋出液。用乙醚／石油醚／甲醇(20∶76∶4，V／V／V)洗脱。收集120mL洗脱液，用旋转蒸发器(＜40℃)慢蒸至干。用甲醇溶解并定容至2mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 3mm i．d．×2m玻璃柱，5%SE-30／Chromosorb 880 AW DMCS，80～100目

检测温度 柱温220℃；进样口280℃；检测器280℃

载气 高纯氮，30ml／min

进样量 5μL

保留时间 10．5min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．4×10^－10g。

最低检测浓度 糙米、土壤、植株(秧苗)0．005mg／kg，田水0．0005mg／L，稻壳、植株(稻草)0．01mg／kg。

回收率 糙米、秧苗、稻草、稻壳和土壤样本中添加丙草胺0．02～1．00mg／kg时，平均回收率分别为82．8%～84．3%、82．0%～96．8%、82．4%～83．6%、83．0%～91．2%和84．2%～97．6%；田水样本中添加丙草胺0．01～0．5mg／kg时，平均回收率为95．8%～100．0%。见表3-29-1。

相对标准偏差 4．0%～18．8%，见表3-29-1。

表3-29-1 糙米、稻壳、植株、土壤和田水中丙草胺添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．糙米、稻壳、植株、土壤和田水中丙草胺气相色谱测定谱图

见图3-29-1。

图3-29-1 糙米、稻壳、植株、土壤和田水中丙草胺气相色谱测定谱图