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重结晶法

书籍:方法大辞典

出处:按学科分类—自然科学总论 山东人民出版社《方法大辞典》第236页(322字)

是纯化固体有机化合物最常用的重要方法。

它的基本操作步骤是,将粗品与适当的溶剂制成热的饱和溶液,若溶液含有色杂质,可加适量活性炭煮沸脱色;趁热抽滤除去其中不溶物质及活性炭;将滤液冷却使结晶析出,进行抽滤,使结晶与母液分离,洗涤结晶以除去被吸附的母液,所得结晶,干燥后测定熔点,如果与文献值相符,重结晶即告完成。如果发现纯度仍不符合要求,可进行第二次重结晶,直至其熔点与文献值相符。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机化合物,通常从反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的,必须先采用其他方法进行初步提纯,例如萃取、减压蒸馏、水蒸汽蒸溜以及色谱分离等,使其达到一定纯度后,再用重结晶法精制。

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