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差热分析法

书籍:方法大辞典

出处:按学科分类—自然科学总论 山东人民出版社《方法大辞典》第242页(691字)

差热分析(简称DTA)是一种热分析方法。

许多固体物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,同时伴随有热效应,因此该物质的温度就会降低或升高,而与参比物之间产生了温差。差热分析就是通过测定温差来鉴别物质,确定物质的结构和组成或测定物质的转化温度、热效应等物理化学性质。

测定时将样品和参比物(在温度变化的整个过程中该参比物不发生任何物理化学变化,没有放热或吸热现象。

常用的参比物如α-Al2O3)一起放入一个可按一定速率逐步升温或降温的电炉中,然后随时记录参比物的温度和样品与参比物间的温差,这样就可以得到一张差热图或称热谱图。

如图所示,其中T为温度线,即温度(T)随时间(t)的变化曲线,D为差热线,即样品与参比物间的温差(△T)随时间(t)的变化曲线。在差热线中,与时间轴平行的ab,de线段表示样品与参比物间温差为零或恒为常数,称为基线;bc、cd线段构成一个差热峰。

一般规定放热峰为正峰,这时样品温度高于参比物;吸热峰则出现在基线的另一侧称为负峰或吸热谷。差热图上峰的数目表示在测定温度范围内,样品发生变化的次数,峰的位置表示样品发生转化的温度范围;峰的方向表示热效应为正或为负;峰面积则表示热效应的大小。

现代成套的差热分析仪可以自动控制升温或降温速率,并自动记录温度线和差热线,由微机控制和进行数据处理。

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