草酸

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第65页（549字）

制法

将1400kg 50%的硫酸加入3000L的搪瓷反应釜中，称取淀粉800kg，搅拌后分3次投入糖化反应釜中，控制糖化反应温度为45～50℃，反应1．5～2．0h，测定含糖量达到65%以上时，将糖化液吸入氧化反应釜。加入0．5kg V₂O₅催化剂和助催化剂K₂SO₄，打开夹套蒸汽加热升温至55～65℃，搅拌下加入硝酸，每次加入量为3～4kg，反应10min左右，压力控制在0．6～0．20MPa。当釜内压力不再升高后，随着NO₂的吸收，压力开始下降，当压力稳定在0．1MPa时，从反应釜底部通入氧气，使NO转化成NO₂。反应一段时间后，如继续通入氧气从视镜中观察无红棕色NO₂生成，则停止加入。减压排气至吸收塔，压力恢复常压后开始第二次加酸，如此反复循环，直至氧化完全为止，一般需40h。氧化结束后，将生成的草酸液过滤、冷却、结晶制得草酸粗品。粗品经重结晶精制处理，成为草酸成品。

由于氧化反应激烈，易发生爆炸事故，采用少量多次的加酸方法虽能有效地防止爆炸事故的发生，但反应时间是常压的4～5倍。