2-甲基-3(4)丙硫基呋喃香料

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第150页(556字)

制法

(1)3(2)-丙硫基-4-羰基戊醛合成在有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四颈烧瓶中加入定量的二氯甲烷和4-羰基-2-烯戊醛及哌啶,滴液漏斗中加入9.3ml丙硫醇。加热,搅拌,约10min中滴完丙硫醇,然后再反应3h,用0.5%的盐酸中和,水蒸气蒸馏蒸去二氯甲烷,分去水相,将油相进行减压蒸馏,收集102~108℃/400Pa的馏分,产率56%。

(2)2-甲基-3(4)-丙硫基呋喃制法在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗和油水分离器的四口烧瓶中加入5A分子筛(经烘干处理),在滴液漏斗中加入8g3(2)-丙硫基-4-羰基戊醛两种异构体的混合物和15ml1,4-二氧六环,并使之互溶均匀,在四口瓶中加入50ml1,4-二氧六环和0.05ml98%的浓硫酸,加热回流、搅拌,约30min滴完后再反应4h。然后加入无水碳酸钠1g搅拌30min,过滤除去不溶物,浴温80℃下减压脱去溶剂,减压蒸出(60℃,600Pa),收集的馏分即为产品。产率70%。本品稀释后具有肉香、烤香及清香,可用作食用香精。

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