食品中冰醋酸及醋酸钠的测定方法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第14页（2439字）

化学名：乙酸(Acetic acid)

结构式

化学式：CH₃COOH

相对分子质量：60．05

一、冰醋酸的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 氢氧化钠 分析纯。

1．2 三氯化铁 分析纯。

1．3 盐酸 分析纯。

1．4 硫酸 分析纯。

1．5 乙醇 分析纯。

2．操作步骤

2．1 取本品1mL，加水1mL，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色，煮沸，即生成红棕色的沉淀；再加盐酸，即溶解成黄色溶液。

2．2 取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发出醋酸乙酯的香气。

二、冰醋酸含量测定

取本品约2mL，置称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加新煮沸过的冷水40mL与酚酞指示剂3滴，用1mol／LNaOH滴定液滴定。每毫升1mol／LNaOH滴定液相当于60．05mgC₂H₄O₂。

三、食品的冰醋酸及醋酸钠的测定方法

(一)气相色谱法

1．原理

食品中的冰醋酸和醋酸钠由气相色谱法定量醋酸含量。再按要求乘以相对分子质量比而求出醋酸钠的含量。

2．试剂和溶液

2．1 氯化钠 特级。

2．2酒石酸 特级。

2．3 硅油树脂 符合食品添加剂要求。

2．4 阳离子交换树脂 苯酚甲醛离子交换树脂，CG－120。

3．仪器

3．1 阳离子交换树脂柱 将阳离子交换树脂按常法制成H型，以湿法装于柱内(内径1cm，长30cm)，高度为5cm。

4．操作步骤

4．1 样品溶液的制备 准确称取50g样品，置于300mL蒸馏瓶中，加20g氯化钠，5mL(3→25)酒石酸溶液，2滴硅油树脂，加水至100mL，进行水蒸气蒸馏。取馏出液约200mL，加水至200mL，取此液25mL(若乙酸含量少，可用馏出液全量)，移入圆底烧瓶中，加2．5mL0．1mol／LNaOH，用旋转蒸发器减压浓缩至干。残渣加1mL水溶解，移入阳离子交换树脂柱中，用10mL容量瓶接收流出液，以0．5～1mL／min速度流出，树脂柱上过量溶液流下后，用2～3mL水洗烧瓶，注入柱中，以同样速度流出。此操作重复2～3次，合并全部流出液，加水至10mL，即为样品溶液。

4．2 标准液的制备 准确称取10g冰乙酸，加水至1000mL，即为标准液(含乙酸10mg／mL)。准确吸取标准液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL，各加水至200mL。准确取该液各25mL，注入圆底瓶中，以下操作与样品溶液制备相同，即为标准曲线用标准液(此液分别含乙酸0．25mg／mL、0．50mg／mL、0．75mg／mL、1．00mg／mL、1．25mg／mL)。

5．测定方法

5．1 测定条件 用带氢火焰检测器的气相色谱仪(FID-GC)，按以下条件进行测定。

填充剂：用60～80目的聚合多孔微球

柱：玻璃柱，内径3mm，长1．2m

柱温：140℃

载气：氮气或氦气，调节流速，使乙酸约于2．5min后出峰

5．2 标准曲线 准确吸取2μL标准曲线用标准液，注入气相色谱仪中，以峰高绘制标准曲线图。

5．3 分析结果的表述 准确吸取2μL样品溶液，注入气相色谱仪中，测得峰高，查标准曲线得样品液中乙酸浓度(mg／mL)，按式(1－8)计算出样品中乙酸含量(g／kg)。

式中 ρ——样品液中乙酸浓度，mg／mL

m——取样量，g

乙酸钠(结晶)含量=乙酸含量×2．266

乙酸钠(无水)含量=乙酸含量×1．366

(二)高压液相色谱法

同本章第三节“三、食品中柠檬酸及其盐类的测定方法(三)”。