含酚量的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第434页（1498字）

1．定义和原理

酚类化合物与强碱作用，生成水溶性酚盐。因为一级酚的钾盐比钠盐更易溶解，所以多采用氢氧化钾。

其他碱溶性物质(如酸)和水溶性成分或掺杂物(如乙醇)也计算在内，使结果偏高。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 颈部带刻度的醛瓶：125mL或150mL，颈部长约15cm，具10mL刻度和0．1mL分刻度。刻度的零线应稍高于圆柱形颈部的底部，圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为30。。

2．1．2 移液管：2mL，10mL。

2．1．3 锥形瓶：100mL。

2．1．4 分液漏斗：250mL。

2．1．5 酒石酸：粉末状。

2．1．6 氢氧化钾：不含氧化硅和氧化铝，5%(m／m)水溶液。

2．1．7 二甲苯：分析纯，加适量氢氧化钾溶液于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。

2．2 操作程序。

2．2．1 试样制备：如酚类液体香料色泽深，则在用无水硫酸镁干燥前，须在锥形瓶中对样品进行处理，即取10mL以上的香料样品，按每1mL加入0．02g酒石酸的比例混合，激烈振摇，过滤后备用。

2．2．2 测定：用移液管吸取10mL经制备的试样于醛瓶中，并加入75mL氢氧化钾溶液，在沸水浴中加热10min，并至少振摇3次，然后沿瓶壁缓缓加入氢氧化钾溶液，再加热5min，使未溶解的油层完全上升到醛瓶有刻度的颈部，为了便于分离附在壁上的油滴，可用二手旋转醛瓶和轻微敲瓶壁。静置使分层，冷却至室温，读取油层的体积。

如发现有一定量的乳浊液不分层，可用移液管加入2mL二甲苯，用玻璃棒搅拌乳化层并静置。如乳浊液消失，即可读取油层的体积。如乳浊液不消失，可在最初振摇前加入2mL二甲苯重复试验。在后二种情况下，应从读数中减去2mL二甲苯的体积。若样品在测定中不需要加热的，将在相应产品标准中指出。

3．分析结果的表述

按式(14－26)计算香料含酚量的体积百分率x(%)(V／V)。

式中 V——试样体积，mL

V₁——试样未被溶解部分的体积，mL

平行试验的结果允许差为1%。

4．注意事项

如试样中含有大量重金属，油和碱溶液不易分层，可在测定前，将试样和少量的(约1%)粉未状酒石酸经剧烈振摇混合后过滤以除去重金属。