灰分的测定(GB／T　14770—1993)

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《焙烤工业实用手册》第582页（1765字）

1．原理

试样经干燥、炭化、灼烧、冷却后测定残留物的量。

2．试剂

(1)8%四水乙酸镁溶液：称取8g四水乙酸镁溶于92g水中，混匀。

(2)24%四水乙酸镁溶液：称取24g四水乙酸镁溶于76g水中，混匀。

(3)盐酸溶液：1体积浓盐酸与5体积水混匀。

3．步骤

(1)坩埚的灼烧：将坩埚浸没于盐酸溶液2(3)中，视坩埚的洁污程度加热煮沸10～60min，洗净，烘干，在500℃±25℃高温电炉中灼烧4h。待炉温降至200℃时取出坩埚，移入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0．001g)。再次灼烧、冷却、称量，直至恒量(连续两次称量差不超过0．002g)。

(2)称样：灰分大于10%的固体试样称取2g，精确至0．001g；灰分小于10%的固体试样称取3～10g，精确至0．001g；液体试样称取30～40g，精确至0．01g。

(3)测定：

①含磷量较低的谷物食品、果蔬制品、淀粉及淀粉制品、茶叶、发酵制品、调味品。

将盛有试样的坩埚放在电热板上缓慢加热，待水分蒸干后置于电炉或煤气灯火焰上炭化至无烟。移入高温电炉中，升温至550℃±25℃，灼烧4h。待炉温降至200℃时取出坩埚。置干燥器中冷却至室温，迅速称量。再将坩埚移入高温电炉中按上述温度灼烧1h，冷却，称量。重复灼烧1h的操作，直至恒量(连续两次称量差不超过0．002g)。若残渣中有明显炭粒时，向坩埚内滴入少许蒸馏水润湿残渣，使结块松散。蒸干水分后再灰化，直至灰分中无炭粒。

②含量较高的豆类及其制品、肉类制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品。

a．称取试样后，加入1．00mL 24%四水乙酸镁溶液或3．00mL 18%四水乙酸镁溶液，使试料完全润湿。放置10min后，在电热板上缓慢加热，将水分完全蒸干。以下步骤按3(3)①操作。

b．量取3份与a条相同浓度和体积的四水乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0．003g时，取算术平均值。若标准偏差超过0．003g时，应重新做空白值试验。

4．分析结果的表述

食品中灰分含量以质量百分率表示，按下式计算：

式中 x(测定时未加四水乙酸镁溶液)——含磷较低的食品中灰分含量(质量分数)(%)；

x₁(测定时加入四水乙酸镁溶液)——含磷较高的食品中灰分含量(质量分数)(%)；

m₀——坩埚与氧化镁(四水乙酸镁灼烧后生成物)的质量(g)；

m₁——坩埚与试样灼烧后的质量(g)；

m₂——坩埚的质量(g)。

计算结果时，灰分大于10%的样品精确至小数点后第1位，灰分1%～10%的样品精确至小数点后第2位；灰分小于1%的样品精确至小数点后第3位。

5．允许差

同一样品的两次测定结果之差：灰分大于10%时，每100g样品不得超过0．2g；灰分等于或小于10%时，不得超过平均值的2%。