金属固定点

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《计量专业工程师手册》第196页（2300字）

理想纯金属的熔化温度和凝固温度是同一值。实际上，金属中或多或少总是含有一定杂质成分，溶于纯金属中的杂质会改变主体金属的熔化或凝固温度，使之升高或降低，视其杂质成分而定。这样，金属的液、固相平衡温度就不是单一值，而是一个温度范围。尽管现代科学使金属提纯技术大为提高，有些金属的纯度可达99．9999%或99．99999%。但对精密测量而言，特别是对于计量基准，金属中的微量杂质是不容忽略的。

图4．7－1是两种互溶金属A与B的二元相图。

图4．7－1 两种互溶金属A与B的二元相图

在固相线与液相之间的区域为液固相共存的区域。T_A为理想纯金属A时的溶化和凝固温度。T_B为理想纯金属B时的熔化和凝固温度。金属液态组分为L₀时，温度下降到T₁金属开始凝固，此时，金属固相组分为S₁。当温度继续下降到T₂时，金属完全凝固，此时，固态组分为S₂，液态组分为L₂。因此，液态组分为L₀的金属，其熔化、凝固温度不是同一值，而是一个温区，即由T₁到T₂。

金属的相平衡温度不仅与其本身的纯度有关，同时与实验技术密切相关。与坩埚本身的材料、填装时外来物的污染、高温下气体的影响、金属的熔化速率及冷却速率均有关。实验中常使用凝固温度曲线。这是由于凝固曲线更容易复现，特别是开始凝固时固态组分杂质较少。获得凝固曲线的冷却过程应极为缓慢，以便固相中的杂质有足够的时间扩散，而不造成固相杂质浓度梯度。杂质在液相中的扩散率远大于固相扩散率，因此，缓慢的冷却过程不会造成液相的浓率梯度。若冷却速率过大，大于液相中杂质的扩散率，那么，在固液界面上排出的杂质浓度高于液相中的杂质浓度，对于图4．7－1左侧的情况，界面杂质浓度升高，将使熔点下降值加大，即产生过冷。

金属凝固点容器有两种。一种用于接触测温，即用于电阻温度计或热电偶。另一种用于辐射测温，凝固点容器形成黑体空腔，结构较为复杂。图4．7－2为用于电阻温度计的金属凝固点装置。坩埚用高纯石墨制造，为防止氧化，坩埚密封在装有惰性气体的坩埚杯中。

图4．7－2 用于电阻温度计的金属凝固点装置

典型的黑体式金属固定点容器如图4．7－3所示。该固定点容器由中国计量科学研究院研制，坩埚由纯石墨制造，纯金属为Cu、Au、Ag或Al。

图4．7－3 黑体式金属固定点容器

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