光学塑料单体二甘醇双丙烯基碳酸酯(无机碱法生产)
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第74页(565字)
制法
在1L的三颈烧瓶中安装好搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗。将光气加入到三颈烧瓶中,开动搅拌并在低温下滴加二甘醇,反应过程中放出的热用-15℃以下冷冻盐水移去。滴加完二甘醇后继续反应4h左右,反应结束后使料液缓慢升至室温,剩余光气用氮气赶走并用碱破坏后排放。在此反应过程中,每隔4h测一次pH值,直至料液呈中性为止。所得浅黄色透明液体即为氯化甲酸二甘醇酯。
将氯化甲酸二甘醇酯和丙烯醇倒入三颈烧瓶中,在搅拌下使其充分混合。用分液漏斗在低温下滴加42%氢氧化钠,反应过程中放出的热用-15℃盐水移去。氢氧化钠滴加完毕后继续反应2~4h,整个反应过程中pH值控制应大于9。反应完毕后加一定量的水,继续搅拌10~15min,使反应过程中产生的氯化钠溶解于水,将料液倒入分液漏斗中,静置澄清分层后移去下层含盐废水,将有机相分离并洗涤1~2次后进行蒸馏。在1.3kPa(10mmHg)余压下收集CR-39馏分,即为产品。
二甘醇双丙烯基碳酸酯可用作光学塑料单体,是一种非常重要的化工原料。
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