制取高纯二甲醚气

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第82页（972字）

制法

(1)盐溶液的制取 取98%的浓硫酸50ml，置于250ml的三角烧瓶中，将甲醇预精馏塔中的甲醇蒸气与空气的混合气体以约0．5L／min的速度通入30%KOH溶液吸收塔中，吸收后的气体再导入装有浓硫酸的三角烧瓶中经浓硫酸吸收。通气过程中用水不断冷却三角烧瓶，以减少浓硫酸对其他有机组分的氧化，同时有利于盐的生成。吸收后的气体因有CO等，应导致室外放空。

随着盐的生成，三角烧瓶内的浓硫酸体积逐渐增加。通气至有大量的气体逸出时，三角烧瓶中浓硫酸体积增加了3倍左右，即表明醚类不再被吸收。制得的盐溶液供制高纯二甲醚气用。

(2)高纯二甲醚气的制备 在3L的烧杯中置入1／2体积的饱和食盐水，将一蛇形冷凝器置入烧杯中间，在饱和食盐水中放入干冰至烧杯口处。蛇形冷凝器的中心管内填充玻璃棉，以利气液分离。将放空弹簧夹打开，从分液漏斗处缓慢加入蒸馏水，控制水流速度。当水滴入后，便有二甲醚气产生。气体进入被干冰和－14～－19℃饱和食盐水冷却的蛇管迅速降温。此时甲乙醚等沸点高的醚类被冷凝，然后经中心管再次降温、冷凝、分离。分离出的二甲醚气体放空一段时间，即可在取样球胆中收集，将球胆置换3～5次，便可收集到纯度较高的二甲醚气体。

操作中用调节水量的方法控制生成气体的流量。流量大，则气体在蛇管冷凝器中停留时间短，甲乙醚冷凝不完全，制出的二甲醚纯度不高；流量小，气体在蛇管冷凝器中停留时间长，二甲醚也被冷凝，出口没有气体。二甲醚气体的产生量，随水的加入量增多使盐浓度变稀而逐渐减少，此时可轻轻摇动三角烧瓶，气体即可大量逸出，切忌不要摇动过猛。

整个操作中，盐溶液应不断冷却，以防发生水解反应而生成醇类。

为寻求较理想的制备高纯二甲醚的方法，采用浓硫酸吸收预精馏塔放空气中的二甲醚，经水解后冷凝分离，其纯度可达99．7%以上。其余主要为空气，几乎不含其他有机物质。