盐基染色剂吖啶橙

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第88页（806字）

制法

将N，N－二甲基苯胺逐渐加到冰醋酸中，待完全溶解后，再将乙酸酐缓慢加入。反应温度控制在35～40℃，待反应液逐渐黏稠时，反应终止。然后倒入大量冷水中稀释，再用稀氢氧化钠溶液缓缓中和过剩酸，乙酰基诱导体即以细小的略带灰白色针状结晶析出，用水洗涤、干燥。

缓慢用稀硫酸溶解间酰氨基－N，N－二甲基苯胺，在40℃加入甲醛，待反应液变稠并有白色结晶析出后，再略反应一段时间终止反应。然后将反应液倒入大量冷水中稀释，用稀氢氧化钠溶液中和过剩酸，缩合物全部析出，用水洗涤、干燥。

在稀硫酸中加入缩合物，充分溶解，徐徐升至130℃，待反应液成为深红色时终止反应。苯胺放入带有搅拌装置的三颈烧瓶中，再在低温下用适量的硝酸充分溶解，将所需的混酸缓慢加入，并在0℃以下恒温反应3h，放置一夜后将溶液倒入大量冷水中稀释。此时，对硝基－N，N－二甲基苯胺析出，然后过滤，滤液用碳酸钠中和，将间硝基－N，N－二甲基苯胺析出，然后过滤、干燥。

在强烈搅拌下将间硝基－N，N－二甲基苯胺溶于计算量的硫酸溶液中，在60℃以下短时间内把铁粉加入，反应一段时间后，反应液由褐色变成了紫色再逐渐变成无色，取一滴反应液，用滤纸检查渗圈呈无色后终止反应。然后收集滤液，中和过量酸，冷却。油层用乙醚萃取，萃取液用常压蒸馏乙醚，乙醚蒸出后，再减压蒸馏间氨基－N，N－二甲基苯胺。反应液放冷并倒入冷水中，用碳酸钠中和至橙黄色沉淀全部析出时为止，过滤沉淀，闭环物溶于2%～4%的盐酸溶液中，加入氯化锌和适量的氯化钠，盐析出，收集棕红色结晶粉末，干燥，得吖啶橙产品。