香豆素(以邻甲苯酚为原料合成)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第141页（590字）

制法

先将邻甲苯酚以磷酸为催化剂与乙酐酯化生成乙酸邻甲苯酚酯。取乙酸邻甲苯酚酯150g，与四氯化碳混合，逐步加热至70～75℃，在紫外灯照射下通氯至反应液的相对密度达1．4时，生成乙酰氧基二氯苄，先在沸点范围138～142℃蒸出一氯化物，剩下的乙酰氧基二氯苄(简称二氯化物)减压再蒸出，并在四氯化碳中重结晶得约200g。四氯化碳可回收利用。

取二氯化物55g、乙酸钠45．1g、乙酸邻甲苯酚酯55g搅拌加热至180℃，蒸馏出乙酸后，升温至210℃，反应6h后结束。冷却后加入2%硫酸100ml搅拌溶解反应物中的无机盐，分出水层，油层用2%纯碱溶液100ml及水100ml依次各洗涤一次，得到反应物90g左右。减压蒸馏收集70～80℃馏分，系乙酸邻甲苯酚酯40g，供下批套用。另收集110～120℃馏分为粗香豆素24～25g，含量95%左右，熔点65．5℃。粗香豆素投入加有少量活性炭的95%酒精中，脱色重结晶两次，经去离子水洗涤、吸滤、烘干，得白色亮鳞片状香豆素精制品。

香豆素在香料工业上广泛用于调香时作定香剂，是合成香料的单体之一。