涤纶染色改性剂SIPM

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第230页（499字）

制法

3，5－苯二甲酸二甲酯磺酸钠(SIPM)的合成分三步，即磺化、酯化和中和。先将液体三氧化硫(SO3)和间二苯甲酸按摩尔比为1．2∶1装入反应器中，在搅拌下升温，保持在185～190℃反应5h。磺化率可达98%以上。待磺化液稍冷，滴加入相当于间苯二甲酸量的7%～13%(质量比)的浓硫酸，然后在130℃开始滴加入1／3甲醇，逐渐冷却到(60±5)℃时加完余下的甲醇，甲醇的总用量是间苯二甲酸的3～4倍。在(60±5)℃并不断搅拌下反应1．5～3h，酯化率98%。酯化完成后，在搅拌下加水稀释，并加入Na₂CO₃调到pH=7。冷却到室温后过滤，并将滤饼挤干。挤干后的滤饼加入适量的水，加热溶解，加入少量锌粉，全部溶解后，加入活性炭，煮沸15～20min，进行脱色，趁热过滤。滤液冷到30℃，析出结晶，过滤。晶体在105～110℃下烘干，使水含量小于0．5%，即成产品。总收率可达80%。本工艺减少了大量的废酸，降低了生产成本，改善了环境，方法简单。