胆红素(钙盐法)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第299页（739字）

制法

先将氢氧化钙与水配制成乳状悬浮液。充分搅拌，静置后取上层清液。

将新鲜猪胆汁50kg，加20%的石灰乳在不断搅拌下加热至50～60℃，有白色泡沫浮起，将泡沫除净，到70℃时，开始出现胆色素钙盐小颗，到95℃时浮起橘黄色胆色素钙盐，用细布过滤，得到钙盐。静置后去掉上层清液。沉淀并进行过滤，合并钙盐，用热水洗一次。重新加入适量的水搅成糊状，过80目筛或研磨成细粒，按钙盐量加入0．5%～1%亚硫酸氢钠，边搅拌边加入10%的盐酸，酸化至pH值为1～2时，静置20min倾去酸水，再用细布滤去酸液得到沉淀。加入适量90%浓度的乙醇混合成糊状，并加入同上量的亚硫酸氢钠和95%浓度的乙醇，使乙醇浓度到86%，再用10%盐酸调pH值至2～3，沉降16h后，去掉上层清液，以10倍80%以上浓度的乙醇反复洗沉淀3次。用绸布滤干沉淀，用沸水洗涤或放入5～10倍温水中，上浮胆红素，去掉下层，过滤，得到粗品胆红素。

取粗品胆红素用4倍氯仿提取3～4次，每次3h，提取液用绸布过滤，在氯仿滤液中加入少量亚硫酸氢钠，然后放入烧瓶中在水浴中进行蒸馏，浓缩回收氯仿，直至析出胆红素结晶，再加入4～5倍95%乙醇再浓缩，直至残留氯仿全部蒸尽。

最后将上述浓缩液抽滤，用少量微热蒸馏水、95%乙醇各洗一次，加入少量无水乙醇清洗，滤干后，置真空干燥器内迅速进行真空干燥，即得到精制胆红素，放于棕色瓶中避光保存。