胆酸(从牛、羊胆汁中提取)

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第305页(1177字)

制法

(1)乙醇法提取

①水解 采集新鲜胆(或解冻胆),剪破胆皮,收集胆汁,用纱布过滤一次,然后移入水解锅中,加入0.1倍量的30%工业氢氧化钠溶液,搅拌加热至沸,皂化15~17h。在皂化期间要随时补充清水,以保证皂化进行。皂化完毕后,冷却至室温,虹吸收集上层清液,把下面沉淀用布过滤,滤液同上层清液一并倒入另一锅中。

②酸化 用30%硫酸在搅拌下缓慢滴入,调节pH值至3.0左右,这时胆酸却浮出液面。静置20min左右,捞出漂浮物,放在锅中,再加入1倍量的清水,搅拌均匀,加热煮沸30min,此时胆酸即以颗粒状沉淀下来。过滤出沉淀,用清水洗涤沉淀至中性,吊干,干燥得粗胆酸。

③溶解、结晶 把粗胆酸磨碎,加入约等量的80%乙醇,搅拌均匀,加热回流至粗胆酸全部溶解,过滤除去不溶物。收集滤液至搪瓷桶中,于5℃静置结晶过夜,然后虹吸回收上层废乙醇,吊干结晶物。用95%乙醇洗涤1~2次,吊干,干燥得结晶物。

④乙醇沉淀和洗涤、干燥 把以上结晶物放在搪瓷缸中,搅拌下加入4~5倍量95%乙醇和5%活性炭,加热至70~80℃,搅拌30min,趁热过滤除去活性炭。将过滤得滤液置于锅中加热浓缩至原体积的1/4,在5℃静置过夜,再用布吊干沉淀。用95%乙醇洗涤1~2次,干燥,即得胆酸精品。

(2)乙酸乙酯法提取

①分离 将经乙醇法酸化后过滤至干的粗胆酸,放入锅中,加入1.5倍量的10℃冷乙酸乙酯,搅拌使其完全溶解,保温搅拌3h,使杂物溶解在乙酸乙酯内,然后用布过滤,收集滤液可回收乙酸乙酯。沉淀再按上法提取分离2~3次。沉淀物吊干,尽量自然挥发除去乙酸乙酯后,再放在石灰缸中干燥,即得胆酸。

②提纯、干燥 把以上胆酸放入锅中,加入等量左右的冷乙醇(10℃左右),搅拌使其完全溶解,然后继续搅拌保温3h,过滤回收乙醇。沉淀物再按上法提取分离2~3次,最后吊干,除净乙醇,放在石灰缸中干燥,即得胆酸精品。

胆酸主要存在于胆汁中。它具有降低血中胆固醇、镇痉、祛痰作用,临床上用于治疗高血脂症、气管炎以及,由肝胆疾病引起的消化不良。对百日咳菌、白喉杆菌、金黄葡萄球菌等有抑菌作用,也可作消炎药使用。它还是配制人工牛黄的重要成分。

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