甲胺磷

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第362页（1151字）

制法

(1)三氯硫磷合成 将三氯化磷与硫磺反应制成三氯硫磷。

(2)O，O－二甲基硫代磷酰氯合成将甲醇放入反应釜内，在搅拌中投入1300kg液碱，在60℃左右搅拌4h，然后静置，使不溶解的碳酸钠与其他杂质沉淀在釜底，再用虹吸管将上层烧碱甲醇溶液吸出，放入贮槽内备用。

将67．8kg三氯硫磷投入反应釜内，开动搅拌，同时用冷冻盐水将其冷却至－10℃左右，缓缓加入64kg甲醇，控制反应温度在(－5±1)℃。甲醇加入速度控制在110min内加完，然后继续搅拌10min，再用120kg冷水洗涤产物，静置，分离，备用。

将上述产品投入反应釜内，开动搅拌，并用冷冻盐水将物料冷冻至－15℃，缓缓加入一定量的烧碱－甲醇液。加入速度以控制反应温度在(－5±1)℃为最好，在2h内加完，当pH值为7时，反应已达终点，放出反应液，进行水洗，静置分层，上层油层即为第2步产品。

(3)甲胺磷合成 将400kg氯化物一次投入反应釜，搅拌，缓慢加入氨水，待料升温至20℃以上时，需冷却，控制料温在20～30℃下滴加氨水，当氨水投量为计算量的90%以上时，勤测料液的pH值。当pH值为8～9时，停止加入氨水并冷却，继续搅拌15min，复测pH值为8以上时，即表示胺化结束。将物料抽入静置分离器，静置20min，下层粗胺化物放入粗胺贮槽，上层水相留在桶内，抽入150kg甲苯，搅拌萃取10min，静置15min，下层废水放入废水池，上层甲苯层并入粗胺贮槽。

粗胺化物经管式过滤器除去絮状物，进行升－降膜脱水。控制真空度＞8．0×10⁴Pa(表压)，进料流量为600～800L／h，脱水后的精胺化物水分，应在0．5%以下，含量为85%，收率为88%，回收甲苯供萃取循环用。

将800kg精胺化物一次投入反应锅，搅拌，并对反应锅夹套通冷水，通蒸汽升温，夹套内水温为80℃左右。待锅内料温升至40℃以上时即停止加温，开始缓慢滴加硫酸二甲酯或碘代甲烷后，反应放热，料温逐步上升，密切注意温度变化，适时进行冷却，使料温在整个滴加过程中保持在40～60℃。加完硫酸二甲酯或碘代甲烷后，在50～60℃保温反应1．5h，停止搅拌，趁热出料。最终可得70%左右含量的原油，即为产品。异构化收率为80%～85%。