新型土壤杀菌剂Rizolex

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第374页（796字）

制法

在装有搅拌器、通气导管、温度计、加料漏斗和球形冷凝器的500ml五颈烧瓶中，加入150g四氯化碳、0．1g二环己胺。另将75g对甲苯酚溶于40g四氯化碳，置于加料漏斗中。搅拌中缓慢滴加对甲苯酚的四氯化碳溶液，同时通入氯气，并控制反应温度在35～40℃之间。大约需2h将对甲苯酚加完，通入氯气约104g，此时反应体系的温度明显下降。通入N2以尽量除去体系中的氯化氢。再加入10%的亚硫酸钠水溶液150g，升温至65℃，搅拌反应1h。冷后分出有机层，水洗。在N2保护下减压蒸馏，收集110～125℃／1733Pa的馏分，得无色液体约108g，收率89．3%，即2，6－二氯－4－甲基苯酚，待用。

再取制得的2，6－二氯－4－甲基苯酚36g加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料漏斗的四颈烧瓶中，加入40ml甲基苯、0．1g铜粉和36．5g的O，O－二甲基硫代磷酰氯。水浴加热到45℃，并于搅拌中由漏斗慢慢滴加42g的20%氢氧化钠溶液。此时需控制反应温度在45～50℃之间，约0．5h将氢氧化钠溶液加完，继续搅拌反应2h。冷后分出有机层，再用稀碱和水洗涤。N2保护下减压除去甲苯。剩余物溶于少量甲醇中，冷冻，过滤析出的白色固体，用少量冷甲醇洗涤，干燥后，可得杀菌剂Rizolex产品约47g，收率为76%。

本杀菌剂对半知菌类、担子菌类和子囊菌类有很强的杀菌活性。对苗立枯病菌、菌核病菌、雪腐病菌也有卓越的杀菌作用。可采用毒土、土壤洒施、拌种、浸渍和喷洒种子等各种施用方法，也可制成可湿性粉剂、乳剂或其他制剂。它是一种有较高开发价值的杀菌剂。