2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第504页(744字)

制法

在装有搅拌器及温度计的三颈烧瓶中加入9.2g(0.067mol)邻硝基苯胺、18.3ml(0.22mol)浓HCl和37ml水,搅拌均匀。保持温度在0~3℃,在约20min内滴加由4.6g亚硝酸钠制成的饱和溶液。滴加完毕,在冰盐浴冷却下继续搅拌30min,直至澄清。抽滤,滤液即是重氮液,留以待用。

把1.1g氢氧化钠、4.7g碳酸钠及40ml水依次加入洗净的三颈烧瓶中,混匀,再加入7.2g(0.067mol)对甲苯酚。搅拌均匀,冷至5℃以下,在约30min内滴加上述重氮液。滴完后搅拌10min,撤去冰盐浴,在室温下再搅拌30min,过滤。滤饼用温水洗至中性,风干,得暗红色偶合产物粉末15g,收率81%。该产物保留待用。

取偶合产物6.7g(0.024mol),加入12g氢氧化钠、16ml 95%乙醇和43ml水,在三颈烧瓶中搅拌均匀,控制温度在25℃左右,分批加入19g保险粉,快速搅拌,逐步升温至60~65℃,恒温反应2h后,待反应液呈淡黄色后,过滤。滤液用20%盐酸中和至中性,再过滤,所得UV-P固体于122~124℃进行干燥,得UV-P粗品5g,收率93%。粗产品用95%乙醇重结晶,得精制UV-P产品4.3g,收率80%。精制UV-P为微带黄灰的白色粉末状晶体,熔点131~133℃(文献值128~134℃)。

UV-P是一种紫外线吸收剂,用作塑料制品和合成纤维的助剂。

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