木糖(从稻壳中制取)

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第597页(1130字)

制法

(1)将稻壳50kg放入水处理罐,加水10kg、碳酸钠2kg,用大火焖煮2h以除去稻壳中的灰分,过滤除去碱水,用水洗去多余的碱液,直至pH值为7左右,将水沥干。

(2)将净化的稻壳放入酸处理罐,加入0.1%的稀硫酸,在不断搅拌下煮沸80~100min,以除去残留的灰分。

(3)在保持反应温度120℃下,加入1%的硫酸进行4h水解,并不断搅拌,搅拌速度应大于120r/min。这时,以多缩戊糖和己糖为主的纤维素,在酸催化下裂解,并与水结合成糖。

(4)将水解物进行过滤,滤渣收集后可另外用于制取二氧化硅,所得水解溶液含质量分数0.6%~0.8%的硫酸,pH值为1。

(5)将滤出的水解液放入中和槽,升温至75~85℃。在不断搅拌下加入15°Bé的石灰乳,调节pH值为2.8~3,中和除去多余的硫酸,并保温1h,使中和后生成的硫酸钙充分沉淀,接着过滤除去硫酸钙。硫酸钙经干燥漂白后,可作为产品出售。

(6)中和脱酸后的糖液浓度约为5%,可通过真空蒸发使木糖液浓度提高到30%~36%,而纯度不低于63%~68%,同时析出未除净的硫酸钙沉淀。

(7)蒸发后的糖浆色泽较深,可用粉状活性炭进行脱色。脱色温度控制在70℃左右,活性炭用量一般为糖液量的10%左右,pH值控制在2.5左右,并不断搅拌。进行1h脱色后过滤,除去活性炭、悬浮物及残余硫酸钙。

(8)为进一步净化糖浆,除去无机物及残存的硫酸,将脱色处理后的物料,在30℃左右先经阳离子交换树脂除去90%左右的残存灰分,然后再经过阴离子交换树脂除去有机酸。

(9)将净化糖浆在90kPa、50℃下蒸发到含糖约50%,时间40~60min。接着采用煮糖罐在93~100kPa、70~75℃下进一步浓缩,浓缩到含糖为85%以上。然后放入助晶机,当糖膏温度降到64℃左右时,放入适量晶种,慢慢搅拌使晶体生长。

(10)糖膏温度慢慢下降,以每小时降1℃为宜,降到比室温稍高时,将结晶物放入离心机离心分离,再用热空气烘干,即得木糖成品。

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