双环戊二烯合成涂料

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第628页（890字）

制法

制法(1) 将DCPD66g与MA49g混合，加入0．1gTBC阻聚剂和100ml甲苯，在冰水中保持5℃左右，搅拌并滴加50%H₂SO₄和甲苯溶液50ml，逐渐升温到沸点，反应温度以90～105℃为宜，回流3h。当颜色由无色到黄色再到棕色时，即反应完毕。然后倒入冷水中，分出油层，用5%Na₂CO₃中和，水洗，用无水硫酸钠干燥得产物，收率85%。在产物中加入52g苯乙烯，10gAIBN引发剂，加热回流3h。反应完毕，蒸去溶剂后，再在5．3kPa、40℃下进行真空干燥，得棕褐色颗粒产物，收率92%。将产物溶于二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、甲苯(微热)、CH₂Cl₂、CHCl₃等有机溶剂中制成涂料。

制法(2) 在等质量的DCPD与MA中，加入100ml甲苯、0．1gTBC阻聚剂，溶解后加热到一定温度，滴加10g三氟化硼－乙醚溶液(溶解在50ml甲苯中)，继续搅拌反应回流2h。将产物倒入水中，分出油层，用5%Na₂CO₃溶液中和，水洗，用无水硫酸钠干燥即得产物，收率92%。产物与苯乙烯的反应同制法(1)。

用BF₃·E_t2O络合物为催化剂时，其用量以溶剂量的2%为宜。加入催化剂后，需在冰水中冷却，控制温度不超过室温。在此温度下保持30min，以免由于反应剧烈而溅出。反应完毕后冷却至80℃以下，使用回收溶剂稀释，用15%NaOH溶液中和至pH为9，然后进行水洗，水温以50℃为宜，以防分层不清。洗至中性后，常压蒸去溶剂，在40℃真空下干燥得产物。

在石油的C₅馏分中环戊二烯约占15%～20%，它与苯乙烯共聚物(Ⅳ)可用作为汽车腻子。本产品具有良好的绝缘性、防锈性、耐酸碱性和光泽性，其性能与进口的奔驰汽车所用的腻子类似，但价格便宜。