D－异抗坏血酸钠

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第49页（2702字）

化学名：D－2，3，5，6－四羟基－2－己烯酸－γ－内酯钠盐

结构式

分子式：C₆H₇NaO₆·H₂O

相对分子质量：216．12

一、D－异抗坏血酸钠的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 盐酸 0．1mol／L溶液。

1．2 氢氧化钠 0．1mol／L溶液。

2．操作步骤

2．1 称取样品1g溶于50mL蒸馏水中，此溶液在25℃能慢慢地还原碱性酒石酸铜试剂，加热时反应加速。

2．2 称取样品1g溶于50mL蒸馏水中，取2mL用0．1mol／LHCl溶液酸化，加入1小滴亚硝基氰铁化钠试剂，再加1mL0．1mol／LNaOH溶液，短暂的蓝颜色立即产生。

2．3 钠试验阳性。

二、D－异抗坏血酸钠的定量(碘量法)

1．试剂和溶液

1．1 碘液 0．1mol／LI₂标准溶液，按GB601配制与标定。

1．2 硫酸 10%溶液，10mL浓硫酸加90mL蒸馏水配制成。

1．3 可溶性淀粉1%指示液。

2．测定方法

准确称取样品约300mg，加新煮沸过的冷蒸馏水100mL和10%硫酸25mL，使其溶解，立即用0．1mol／LI₂标准溶液滴定，接近终点时加入1%淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不退色为止，记下碘标准溶液消耗的毫升数。

3．分析结果的表述

D－异抗坏血酸钠(含1分子水)含量x的计算：

式中 V——滴定消耗0．1mol／L碘标准溶液，mL

10．81——1mL0．1mol／LI₂标准溶液相当于10．81mgD－异抗坏血酸钠(含1分子水)

三、食品中D－异抗坏血酸钠的含量测定

1．试剂和溶液

1．1 乙腈 色谱纯。

1．2 偏磷酸 优级纯。

1．3 4%偏磷酸溶液 取偏磷酸40g，加水溶解成1000mL，如产生不溶物，需过滤，放冷处保存。

1．4 2%偏磷酸溶液 取偏磷酸20g，加水溶解成1000mL，如产生不溶物，需过滤，放冷处保存。

1．5 标准液的制备 准确称取异抗坏血酸钠10mg，放入100mL棕色容量瓶中，用2%偏磷酸溶液溶解并加至刻度，作为标准液(此液1mL相当于异抗坏血酸钠100μg)。准确吸取标准液1mL、2mL、3mL，分别加入10mL棕色容量瓶中，并用2%偏磷酸溶液稀释至刻度。此液作为标准曲线用标准液(此液分别相当于异抗坏血酸钠10μg／mL、20μg／mL、30μg／mL)。

2．测定方法

2．1 液体和半固体食品 一般准确称取相当于1～5mg异抗坏血酸的样品20g以下，放入100mL棕色容量瓶中，再加入等量的4%偏磷酸溶液，然后加2%偏磷酸溶液至刻度。用0．45μm滤膜过滤器过滤，将此液作为样品溶液。

2．2 粉状和固体食品 一般准确称取相当于1～5mg异抗坏血酸的样品10g以下，放入100mL棕色容量瓶中，加入等体积的4%偏磷酸溶液，再加入60mL2%偏磷酸溶液成悬浊液。然后用超声波振荡提取15min，用No．5C滤纸过滤，用100mL棕色容量瓶接收滤液。容器和残渣用10mL2%偏磷酸溶液分两次冲洗，洗液与滤液合并，再加2%偏磷酸溶液至刻度。此液用0．45μm滤膜过滤器过滤，滤液作为样品溶液。

3．测定方法

3．1 测定条件 应用具有紫外分光检测器的高压液相色谱仪，按下述条件进行测定。

填充剂：化学结合型硅胶。

色谱柱：内径约为4．6mm，长约250mm

柱温：50℃

洗脱液：乙腈·水·乙酸(83：15：2)

流速：3．0mL／min

测定波长：254nm

注入量：15μL

3．2 标准曲线 分别吸取15μL标准曲线用标准液，注入高压液相色谱仪中。用所测得的峰高，绘制成标准曲线。

4．分析结果的表述

准确吸取15μL样品溶液，注入高压液相色谱仪中。所测得峰高，从标准曲线上求出样品溶液中异抗坏血酸钠的浓度(μg／mL)，然后按式(2－16)计算样品中异抗坏血酸钠的含量(mg／100g)。

式中 ρ——样品溶液的浓度，μg／mL

m——取样量，g