甘草抗氧物
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第55页(1325字)
一、甘草抗氧物的鉴别
1.试剂和溶液
1.1 乙醇。
1.2 二氯甲烷。
1.3 三氯化铁试液 1%乙醇溶液。
1.4 重氮化试液。
A液:对硝基苯胺0.5g溶于5mL浓盐酸中,加水稀释至50mL。
B液:亚硝酸钠5g溶于50mL水中。
本试剂需在临用时,取等量A、B液在冰水浴中混合后供使用。
1.5 碳酸钠试液 取碳酸氢钠3g,溶于100mL水中。
2.操作步骤
2.1 取本品0.5g,溶于100mL乙醇中。
2.1.1 取试液1mL,加1%三氯化铁试液2~3滴,应产生绿蓝色或紫色沉淀。
2.1.2 取试液2~3mL,加等量碳酸钠试液,置水浴中煮沸3min,冷却后加新配制的重氮化试液1~3滴,应显浑浊深红色。
2.2 取本品1g,每次用二氯甲烷20mL回流10min,过滤,挥去二氯甲烷,浓缩物用50%乙醇20mL溶解过滤,收集滤液,吸取上述滤液1mL于试管中,滴加三氯化铁试液1~2滴,溶液应显褐色。
二、甘草抗氧物的定量
1.原理
甘草抗氧物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出来,在回流提取后,称量测定。
2.测定方法
称取研细的甘草抗氧物样品1g(精确至0.0001g),放入50mL圆底烧瓶中,每次加二氯甲烷20mL,回流15min,提取液于30~35℃条件下,滤入已恒重的烧杯中,共回流5次。然后用二氯甲烷30mL洗涤滤纸数次,洗涤液并入烧杯中,置水浴上蒸干,105℃干燥至恒重,称重。
3.分析结果的表述
甘草抗氧物的质量分数(w)按式(2-19)计算:
式中 m1——提纯后甘草抗氧物质量,g
m——样品质量,g
4.允许差
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准,保留2位小数。
两次平行测定结果之差不大于0.1%。