蒸发后残留物含量的评估

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第424页（1293字）

1．定义和原理

香料蒸发后残留物是指把待测试样按有关产品标准中所规定的时间置于沸水浴上加热，蒸去其中挥发性的部分后所得的残留物，以质量百分率表示。某些精油和单离香料的蒸发后残留物含量太高或太低，可能是由于掺杂某些成分或者是表示精制不当，或由于贮藏过久而聚合。单离香料蒸发后残留物含量过高，表示纯度差。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 沸水浴：盖板上有若干直径约为55mm的圆孔，水浴锅内的水位平面在试验全过程中应保持不变，即在锅盖以下50mm左右。

2．1．2 蒸发皿：耐腐蚀玻璃，直径约60mm，皿高约30mm。

2．1．3 烘箱：能控制温度在(105±2)℃。

2．1．4 干燥器：内装干燥剂硅胶。

2．1．5 分析天平。

2．2 操作程序 除在精油产品标准中注明试样的用量外，一般称取试样5g±0．05g(精确至0．001g)于预先经干燥并称量的蒸发皿中，把蒸发皿置于水浴上，加热使水浴稳定沸腾，在稳定大气流中并不间断的情况下，一直保持到产品标准所规定时间，然后把蒸发皿外层擦干放入干燥器，冷却至室温称量(精确至0．001g)。单离合成香料除产品标准规定外，一般称量为2g(精确至0．0002g)于一预经烘至恒重的蒸发皿中，将蒸发皿置于稳定大气流的沸水浴上加热，待试样充分挥发，把蒸发皿移至105℃烘箱中烘1～2h，取出，移入干燥器内，冷却至室温、称量，并继续烘至恒重。

3．分析结果的表述

香料蒸发后残留物以质量分数(w)表示：

式中 m_l——蒸发皿和残留物的质量，g

m₀——蒸发皿的质量，g

m——试样的质量，g

平行试验结果的允许差将有有关产品标准中规定。

4．注意事项

4．1 某些试样的不挥发物往往难以恒重，一般以二次称量相差不超过0．1%即为恒重。

4．2 所用蒸发皿的尺寸、式样、质地、沸水浴中水面的高低和试样量的多少，加热时间等都对测定结果有影响。因此，本标准只是对试样蒸发后残留物含量的“评估”，而不是具体含量的“测定”。