沸程测定法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第420页（2526字）

1．定义和原理

沸程是指在标准状况下(101．325kPa，0℃)，在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积。沸程是评定某些液体香料质量的重要因素之一。沸程测定的结果与所用仪器和操作情况有关。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 支管蒸馏瓶：用硼硅酸玻璃制成，有效容积为100mL，如图14－2所示。

图14－2

2．1．2 测量温度计：内标式单球温度计，有0．1℃或0．2℃的分刻度，量程适合于所测样品的温度范围。

2．1．3 辅助温度计：有1℃的分刻度，附于测量温度计上，使其水银柱在测量温度计露出塞外部分水银柱的中部。

2．1．4 冷凝器：用硼酸盐玻璃制成。在样品沸程高于150℃时，采用空气冷凝器。

2．1．5 接收器：容积为100mL，两端分度值为0．5mL，如图14－3所示。

图14－3

2．1．6 蒸馏瓶的金属外罩：如图14－4所示。

图14－4

2．1．7 热源的金属外罩：如图14－5所示。

图14－5

2．1．8 接合装置：如图14－6所示。

图14－6

2．1．9 热源：可使用煤气灯或电加热装置。在样品沸点低于80℃时，应除去外罩，用水浴加热，水浴液面始终不得超过样品液面。

2．2 操作步骤。

2．2．1 仪器的安装：如图14－7所示。

图14－7 蒸馏装置

1－热源 2－热源的金属外罩 3－接合装置 4－支管蒸馏瓶 5－蒸馏瓶的金属外罩 6－温度计 7－辅助温度计 8－冷凝器 9－量筒

使测量温度计水银柱上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。

2．2．2 气压与温度的校正：将标准中所规定的沸程温度换算成观察气压下的沸程温度。记录气压和室温，并按式(14－9)换算0℃时的气压：

P₀=P_t－△P

式中 p₀——0℃时的气压，hPa

p_t——室温时的气压，hPa

△p——由室温时的气压换算至0℃时的气压的校正值，hPa。如表14－2所示。

表14－2 气压计读数的校正值

根据0℃时气压与标准气压的差数及标准中规定的沸程温度，按表14－2所示求出相应的温度校正值。当0℃时气压高于101．325kPa时，自规定的沸程温度加上此校正值，反之则减。

表14－3 沸程温度随气压变化的校正值

在与测定样品同样的条件下，进行蒸馏，按式(14－10)求出温度计水银柱露出塞外部分的校正值△t：

△t=0．00016t′(t1－t2) (14－10)

式中 t′－温度计露出塞上部分水银柱温度，℃

t₁——观察温度，℃

t₂——附着于1／2h处的辅助温度计温度，℃

将上述校正后的温度减去此校正值，即得观察气压下的沸程温度。

2．2．3 蒸馏：用接收器量取100mL±1mL样品，若样品的沸程温度下限低于80℃，则应在5～10℃温度下量取样品及测量馏出液体积(接收器自口下25mm处均应浸入5～10℃水浴中)。若样品的沸程温度下限高于80℃，则在常温下进行。若样品的沸程温度范围上限高于150℃，则应采用空气冷凝。在常温下量取样品及测量馏出液体积。此接收器不必干燥即可作接收器，置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，量筒口塞以棉花。支管蒸馏瓶放入沸石。蒸馏速度一般自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间不少于5min／也不迟于10min，此后按每1min蒸馏出3～4mL的速度进行。

3．分析结果的表述

记录观察沸程温度范围内的馏出物体积，即为该被测物沸程。

4．注意事项

4．1 沸程在80℃以下样品，量取及测量馏出液体体积时，均在5～10℃进行，接收器自口下25mm处均应浸入5～10℃水浴中。

4．2 沸程在80℃以上时在常温进行。